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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求助：ATRP 合成PEO-b-PS
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熊海龙

木虫 (著名写手)

版主

[求助] 求助：ATRP 合成PEO-b-PS 已有2人参与

在合成PEO-b-PS的时候出现了问题，使用的是BIBB做的大分子引发剂PEO-Br，用苯乙烯，没溶剂，CuBr/PMDETA体系，前后两次实验一次成功一次失败，图1和2是失败样品的NMR和GPC，图3是成功的样品，具体现象是失败的0.1gPEO-b-PS溶解在4.9gTHF中，在THF中不是特别澄清的溶液，雾蒙蒙的样子，加了0.3g0.1M HCl后出现白色胶状沉淀，搅拌一下立马变得彻底澄清。这失败的样品在加入TEOS时水解很快，不能生成胶体，而是沉淀，想请问可能是什么原因，这批样品出现了这样的问题，如何解决？

求助：ATRP 合成PEO-b-PS
1.png


求助：ATRP 合成PEO-b-PS-1
2.png


求助：ATRP 合成PEO-b-PS-2
3.png@流浪南昌
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不要随波逐流，让世界因我而变
1楼 2016-10-19 18:22:37
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butterfff

新虫 (初入文坛)
老师您好，我最近也在做PS-b-PEO，也出现了类似的结果。想请问您当时还记得是怎么解决的吗？我怀疑是后面除杂没做好
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7楼2023-05-22 10:34:01
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
聚合物不像有问题，考虑铜盐和胺是否除干净了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2016-10-20 06:42:55
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熊海龙

木虫 (著名写手)

版主
引用回帖:
2楼: Originally posted by lzkong at 2016-10-20 06:42:55
聚合物不像有问题，考虑铜盐和胺是否除干净了

已经过了中性氧化铝柱子了，怎么确定铜盐和配体是否除干净？

发自小木虫IOS客户端
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不要随波逐流，让世界因我而变
3楼2016-10-20 08:41:23
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1 3核磁图主要区别在1-2峰形有不同，而胺上氢也基本在这范围吧，pmdeta溶解性较好，氧化铝柱过一遍有时可能未必除的干净，而且peo段对铜盐可能也会有点络合作用。不妨再过一遍看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2016-10-20 16:51:31
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