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smale木虫 (正式写手)
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求翻译专利中的两段日语实施例
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求翻译这几段日语的意思。。。 1.png  2.png  3.png |
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smale
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smale: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 非常感谢 2016-10-24 13:15:38
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参考例10 [3-（三氟甲基）-5, 6-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑-1（4H）-基]乙酸乙酯 0℃下将叔丁醇钾(5.80g, 52mmol)加进3-（三氟甲基）-1, 4, 5, 6-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(4.97g, 26mmol)和THF（90ml）的混合物中后搅拌5分钟。再于0℃下将溴乙酸乙酯(8.63g, 52mmol)加进其中后室温搅拌20小时。0℃下将1N盐酸（50ml）加入之后，室温下用乙酸乙酯提取。有机层分别用1N盐酸、水、饱和碳酸氢钠水溶液、水以及饱和食盐水洗涤，之后用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。得到的釜残经硅胶柱层析[展开剂:己烷-乙酸乙酯(95:5-90:10-80:20)]进行精制, 得到题述化合物（4.29g），一种黄色油状物（收率60%）。 将氢氧化锂水合物（1.94g，46mmol）加到[3-（三氟甲基）-5, 6-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑-1（4H）-基]乙酸乙酯（4.29g，15mmol）、THF（15ml）、甲醇（15ml）和水（28ml）的混合物中之后室温搅拌4小时。水层用乙酸乙酯洗涤后将1N盐酸（100ml）加入其中使呈酸性。再将此用乙酸乙酯提取，有机层分别用水和饱和食盐水洗涤，之后用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。得到的釜残经乙酸乙酯-己烷再结晶, 得到题述化合物（3.02g），一种无色结晶物（收率78%）。 室温下将草酰氯（102μl，1.16mmol）滴加到[3-（三氟甲基）-5, 6-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑-1（4H）-基]乙酸（250mg，0.999mmol）和DMF(1滴)的二氯甲烷（8.0ml）溶液当中。得到的反应混合物搅拌2小时后减压浓缩，得到酰氯物（270mg），无需将其精制即可用于随后的反应中。 3-(三氟乙酰基)哌啶-2-酮 将5.00g(25mmol)的2-氧代哌啶基-1-羧酸叔丁酯溶解于50ml的二甲氧基乙烷中，得到的溶液冷却至-78℃后将3 ml（30mmol）的六甲基二硅基胺基锂(LiHMDS, 1M, THF溶液)滴加其中，搅拌约1小时，随后将3.9ml（33mmol）的三氟乙酸乙酯滴加其中。 搅拌1小时后，卸下干冰ー丙酮浴, 再搅拌2小时。将混合物倾入氯化铵水溶液中，用乙酸乙酯提取，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。釜残经硅胶柱层析[展开剂:石油醚/二氯甲烷(1：1)]进行精制, 得到3.26g（收率44%）的产物，一种白色固体物。产物溶解于乙酸乙酯（50ml）中，将4N氯化氢乙酸乙酯溶液(20ml)加入其中。室温中搅拌该混合物5小时，减压浓缩。釜残倾入碳酸氢钠/氨水溶液（3:1, 40ml）中，用乙酸乙酯（50ml×3）提取。有机层用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。釜残于乙醚中悬浮，过滤。得到的固体物用乙醚洗涤，干燥， 得到1.85g题述化合物，一种无色胶体状物（收率 |
3楼2016-10-22 20:32:15
