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yvettetang

铜虫 (初入文坛)

[交流] 请教溶剂残留的问题,平行性不好

最近在做一个产品的溶剂残留时,在进标准溶液中,吡啶峰面积总是不平行,下一针比上一针的峰面积大,总是不能平行。
我用的方法是顶空方法测定,仪器是agilent 6850,色谱柱DB-624,
开始以为是平衡时间不够,也试过调整顶空平衡时间,30,45,60min,但情况都是一样的。
    有没有哪位大侠也遇见过这种问题,请指教一下?
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zqc188

新虫 (初入文坛)


wingcat(金币+1,VIP+0):谢谢
顶空方法测定残留时,不能一个瓶重复进样的,保证一个瓶只进一次,另瓶密封情况怎么样,要求压盖的一致性。如果平衡时间没问题的话,检查一下色谱条件是否合适,顶空瓶的恒温温度/柱温/分流比/载气流量等等,还有系统的稳定性等是否正常。
2楼2008-12-01 11:07:18
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