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hqy119

金虫 (知名作家)

[求助] 丙烯酸丁酯减压蒸馏条件 已有3人参与

丙烯酸丁酯(98%,CP,含50ppm MEHQ稳定剂),未做其他处理,直接减压蒸馏,用的水泵,真空度 0.027MPa,温度升到最高时为50摄氏度
         实验最后130ml大概只收集不到20ml馏分,都吹到水泵了
        (1)该怎么改变条件才能收集到更多馏分?实验室无氧化铝柱子
         (2)MEHQ是什么物质?能用氢氧化钠水溶液除去么?
         (3)水泵用什么洗较能出去味?
         求各位大神帮帮忙,谢谢谢!
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hqy119: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-10-21 10:31:00
按照你说的真空度和温度,是蒸馏出不来的。
纯化手册的说法如下:
用NaOH溶液反复洗以除去抑制剂如对苯二酚,再用蒸馏水洗。CaCl2干燥。
在全玻璃装置中减压蒸馏,将中馏分在氮气氛下密闭,用前在暗处0度保存。
沸点:59度/25 mmHg

MEHQ 是对甲氧基苯酚,可以被NaOH洗掉
水泵的气味,建议你换水
能受天磨真好汉,不遭人嫉是庸才。
2楼2016-10-18 22:59:56
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
hqy119: 金币+1, ★有帮助 2016-10-21 10:31:17
在泵和接收瓶间加缓冲瓶,可稍微漏些气,提高沸点。或者用低温回流冷凝,如果有的话

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2016-10-19 05:06:57
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mulingyan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hqy119: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2016-10-21 10:30:17
你的真空度和温度蒸出来的肯定不是BA,你的BA是哪个厂家的?我用科密欧的,蒸馏时外加阻聚剂,真空度0.093,温度70-80

发自小木虫Android客户端
倚楼听风雨,淡看江湖路。
4楼2016-10-19 05:59:42
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biyuting

金虫 (小有名气)

抽真空时加回流冷凝也不行?

发自小木虫Android客户端
5楼2016-10-19 09:00:37
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hqy119

金虫 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-10-18 22:59:56
按照你说的真空度和温度,是蒸馏出不来的。
纯化手册的说法如下:
用NaOH溶液反复洗以除去抑制剂如对苯二酚,再用蒸馏水洗。CaCl2干燥。
在全玻璃装置中减压蒸馏,将中馏分在氮气氛下密闭,用前在暗处0度保存。
...

可是烧瓶内都液化了,而且这个温度下最后都被蒸干或是吹干了?98%,大部分是丙烯酸丁酯了,应该只有少部分是杂质,如果我收集到的不是BA,那是什么物质能收集到10ml这样啊?
6楼2016-10-19 09:32:30
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hqy119

金虫 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by mulingyan at 2016-10-19 05:59:42
你的真空度和温度蒸出来的肯定不是BA,你的BA是哪个厂家的?我用科密欧的,蒸馏时外加阻聚剂,真空度0.093,温度70-80

阿拉丁网上刚买的,如果不是BA,我想不出来是什么蒸出有10ml这样多的,我蒸馏时没加阻聚剂,直接蒸的,多谢你的回复,我再试试你蒸馏的条件
7楼2016-10-19 09:36:18
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hqy119

金虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by biyuting at 2016-10-19 09:00:37
抽真空时加回流冷凝也不行?

加回流冷凝管了,收集也用低温的水浴了,还是只收集到很少的馏分,都吹到泵里了
8楼2016-10-19 09:53:54
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