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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 丙烯酸丁酯减压蒸馏条件
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hqy119

金虫 (知名作家)

[求助] 丙烯酸丁酯减压蒸馏条件 已有3人参与

丙烯酸丁酯（98%，CP，含50ppm MEHQ稳定剂），未做其他处理，直接减压蒸馏，用的水泵，真空度 0.027MPa，温度升到最高时为50摄氏度
         实验最后130ml大概只收集不到20ml馏分，都吹到水泵了
        （1）该怎么改变条件才能收集到更多馏分？实验室无氧化铝柱子
         （2）MEHQ是什么物质？能用氢氧化钠水溶液除去么？
         （3）水泵用什么洗较能出去味？
         求各位大神帮帮忙，谢谢谢！
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1楼 2016-10-18 20:42:24
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hqy119: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-10-21 10:31:00
按照你说的真空度和温度，是蒸馏出不来的。
纯化手册的说法如下：
用NaOH溶液反复洗以除去抑制剂如对苯二酚，再用蒸馏水洗。CaCl2干燥。
在全玻璃装置中减压蒸馏，将中馏分在氮气氛下密闭，用前在暗处0度保存。
沸点：59度/25 mmHg

MEHQ 是对甲氧基苯酚,可以被NaOH洗掉
水泵的气味，建议你换水
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能受天磨真好汉，不遭人嫉是庸才。
2楼2016-10-18 22:59:56
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
hqy119: 金币+1, ★有帮助 2016-10-21 10:31:17
在泵和接收瓶间加缓冲瓶，可稍微漏些气，提高沸点。或者用低温回流冷凝，如果有的话

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2016-10-19 05:06:57
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mulingyan

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hqy119: 金币+2, ★★★★★最佳答案 2016-10-21 10:30:17
你的真空度和温度蒸出来的肯定不是BA，你的BA是哪个厂家的？我用科密欧的，蒸馏时外加阻聚剂，真空度0.093，温度70-80

发自小木虫Android客户端
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倚楼听风雨，淡看江湖路。
4楼2016-10-19 05:59:42
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biyuting

金虫 (小有名气)
抽真空时加回流冷凝也不行？

发自小木虫Android客户端
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5楼2016-10-19 09:00:37
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hqy119

金虫 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-10-18 22:59:56
按照你说的真空度和温度，是蒸馏出不来的。
纯化手册的说法如下：
用NaOH溶液反复洗以除去抑制剂如对苯二酚，再用蒸馏水洗。CaCl2干燥。
在全玻璃装置中减压蒸馏，将中馏分在氮气氛下密闭，用前在暗处0度保存。
...

可是烧瓶内都液化了，而且这个温度下最后都被蒸干或是吹干了？98%，大部分是丙烯酸丁酯了，应该只有少部分是杂质，如果我收集到的不是BA，那是什么物质能收集到10ml这样啊？
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6楼2016-10-19 09:32:30
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hqy119

金虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by mulingyan at 2016-10-19 05:59:42
你的真空度和温度蒸出来的肯定不是BA，你的BA是哪个厂家的？我用科密欧的，蒸馏时外加阻聚剂，真空度0.093，温度70-80

阿拉丁网上刚买的，如果不是BA，我想不出来是什么蒸出有10ml这样多的，我蒸馏时没加阻聚剂，直接蒸的，多谢你的回复，我再试试你蒸馏的条件
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7楼2016-10-19 09:36:18
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hqy119

金虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by biyuting at 2016-10-19 09:00:37
抽真空时加回流冷凝也不行？

加回流冷凝管了，收集也用低温的水浴了，还是只收集到很少的馏分，都吹到泵里了
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8楼2016-10-19 09:53:54
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