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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 盐酸小檗碱拖尾严重问题怎么解决
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皓月anita

新虫 (初入文坛)

[求助] 盐酸小檗碱拖尾严重问题怎么解决 已有2人参与

求助大家～我用三重四级杆液质联用想建小檗碱的标准，但是小檗碱出峰一直拖尾很严重！用什么办法能改善呢？试过流动相加5mmol的乙酸胺，但没什么改善～

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1楼 2016-10-18 15:49:33
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2016-10-18 16:20:54
自己的想法，不一定对，加点三乙胺，调PH值为7.5左右，试试如何。盐酸小檗碱为碱性，我认为调峰形应使流动相偏碱性可能会好些。
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2楼2016-10-18 16:19:34
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皓月anita

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 远与近 at 2016-10-18 16:19:34
自己的想法，不一定对，加点三乙胺，调PH值为7.5左右，试试如何。盐酸小檗碱为碱性，我认为调峰形应使流动相偏碱性可能会好些。

只加三乙胺吗～不用再加点酸吗～

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3楼2016-10-18 21:55:24
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 皓月anita at 2016-10-18 21:55:24
只加三乙胺吗～不用再加点酸吗～
...

你用的流动相配比是？
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4楼2016-10-19 09:11:26
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 皓月anita at 2016-10-18 21:55:24
只加三乙胺吗～不用再加点酸吗～
...

如果你的流动相里有磷酸的话，就适当的加三乙胺。
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5楼2016-10-19 09:40:38
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皓月anita

新虫 (初入文坛)
我用的流动相是乙腈，因为磷酸怕不易挥发所以用的乙酸和甲酸在试，我想问一下三乙胺和乙酸铵的作用差别大吗～

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6楼2016-10-19 23:35:28
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fffflower

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
”为测定黄连中盐酸小檗碱含量,用耐酸性ZOBAX Eclipse XDB - C8 色谱柱,在较低pH 下,以乙腈-
0105mol 磷酸二氢钠(磷酸调pH 为215) (30∶70) 为流动相,于345nm 处测定。结果显示盐酸小檗碱平均回收率为
99131 %。此法简便快速,准确稳定,重现性好,成本低。“
摘自下面文章：
HPLC 测定黄连中盐酸小檗碱含量
Determination of the Content of Hydrochloride Berberine in Rhizoma Coptidis
上海浦东养和堂饮片厂
Yanghetang Herbal Slice Factory of Pudong ,Shanghai
(上海　201203) 　
尹　清
YIN Qing

文中的峰型很好。
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7楼2016-10-20 03:28:23
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