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泰北之巅新虫 (著名写手)
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[求助]
求助大孔树脂精制工艺中的问题 已有1人参与
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咨询一个大孔树脂精制工艺问题，小试时我的70%醇洗液得膏率为6%，干膏中皂苷单体的含量为35%。换用大柱子后，得膏率降为3.3%。按理说干膏中皂苷单体含量应该是70%，可是实际测量的含量为38%。两次过柱子的醇洗液里一克生药中皂苷单体量近似相等。得膏率测定确定没有失误。请问我实验哪里出了问题？一直没找到原因，希望能指出，谢谢！ 发自小木虫IOS客户端 |
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木虫 (正式写手)
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- 专业: 有机合成
【答案】应助回帖
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1．将树脂放在一大桶内，先用清水漂洗干净，滤干。 2．用80%~90%工业乙醇浸泡24小时，洗去树脂内的乙醇溶性有机物然后抽干（滤液供回收乙醇）。 3．用40~50℃的热水浸泡2小时，洗涤几次后，再浮选或筛选出粒度合适的树脂。目的是洗去树脂内的水溶性杂质和乙醇味。然后抽干。 4．用4倍于树脂量的2摩尔/升盐酸（1：5）溶液浸泡处理2小时（要经常翻动），目的是洗去酸溶性杂质。用蒸馏水或自来水洗至中性，抽干。 5．用4倍于树脂量的2摩尔/升（8%）氢氧化钠溶液浸泡2小时（需经常翻动），目的是洗去碱溶性杂物。用蒸馏水或自来水洗至中性，抽干，备用。 6．如果是阴离子树脂，可转型为C1型或OH型，用盐酸按上法处理一次即可；如是阳离子树脂，可转为H型或Na型，用氢氧化钠按上法处理一次即可。 再生，用过的树脂。如希望阳离子树脂为H型、Na型或NH4型，则可分别用盐酸、氢氧化钠或氢氧化铵处理；要使阴离子树脂为C1型、OH型，则可用盐酸或氢氧化钠分别处理。 树脂宜保存于阴凉处，但不宜深冻，因深冻会破坏树脂的内部结构。短期存放可置于1摩尔/升盐酸或氢氧化钠溶液中。长期存放可加入适量防腐剂封存。遇到树脂长霉，可用1%甲醛浸泡1小时后，再漂洗干净，然后进行再行处理。 |
2楼2016-10-23 16:20:07
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