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欧朋+++

金虫 (小有名气)


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1,建议使用热吹风加热破乳,再静置分层;2,乳化层如果还存在,单独收集,这部分与其他部分跑板看下是否成分一致;不建议使用氯化钠破乳,分离的人最怕的就是样品变性;

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11楼2016-10-16 14:12:06
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海之-无垠

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这种情况有的,直接放掉,都是一些杂志,

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12楼2016-10-17 09:43:26
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白鸿明

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我实验也遇到过。我做过大概不到十种植物叶片的萃取分离吧

我们提取方法是:70%EtOH提取,n次,旋干,用热水溶解。从小极性往大极性进行萃取,具体看实验,和目标化合物

印象最深刻的有两次。
一次是提取某种忍冬科植物叶片,2 L分液漏斗萃取,在石油醚萃取时,就出现了这个东西。大块,很黏,不溶于水/PE。我收集出来,尝试过一下办法,(1)EA溶解,没效果;(2)EA溶解,超声,没效果;(3)EA配MeOH,超声,没效果;(4)用手捏,弄了满手,粘,有颜色,带有特殊气味。我认同是乳化的结果,但是分析结果唯一可能的,就是这次用水溶解处理的并不好,本身水温不够热,同时溶解过程中,仍旧有絮状物。
另一次是提取桑科某植物叶片,量大,用直径40 cm柱子萃取的。在正丁醇层有这个东西,描述感觉同上。

我认为最可能的,是次生代谢产物形成了金属络合物。收集了一些,用强酸/碱处理之后效果并不明显。我的理论依据是,黄酮类,有机酸类都有形成络合物的条件,同时植物叶片中,Mg/Cu/Fe等含量都不少。

以上
13楼2016-10-17 18:31:31
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流氓爱读书

银虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用无水硫酸镁或者无水硫酸钠干燥会被吸附掉的,不用担心。然后过滤一下就行,我是用脱脂棉堵住漏斗就行

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14楼2016-10-17 19:22:56
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柳絮虫

新虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
将沉淀单独分出来,有时候很容易得到结晶。若通过TLC检测与有机相萃取物相似,就可以合并。
15楼2016-10-17 19:39:27
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薛灵爱

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 倾雨晨 at 2016-10-16 13:37:11
你提取的是啥?

我是提取化合物的,这是在用乙酸乙酯萃取

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16楼2016-10-19 19:39:12
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倾雨晨

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
16楼: Originally posted by 薛灵爱 at 2016-10-19 19:39:12
我是提取化合物的,这是在用乙酸乙酯萃取
...

你知道你提取的是啥吗

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17楼2016-10-19 23:00:37
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薛灵爱

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 倾雨晨 at 2016-10-19 23:00:37
你知道你提取的是啥吗
...

不知道

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18楼2016-10-19 23:57:04
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