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薛灵爱

新虫 (小有名气)

[交流] 提取 已有12人参与

乙酸乙酯萃取后,然后把水相从漏斗下端流走,上面立马就又有沉淀,请问这部分沉淀是放在乙酸乙酯相还是水相,我是做天然产物提取的,谢谢回答

提取


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白鸿明

木虫 (正式写手)


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我实验也遇到过。我做过大概不到十种植物叶片的萃取分离吧

我们提取方法是:70%EtOH提取,n次,旋干,用热水溶解。从小极性往大极性进行萃取,具体看实验,和目标化合物

印象最深刻的有两次。
一次是提取某种忍冬科植物叶片,2 L分液漏斗萃取,在石油醚萃取时,就出现了这个东西。大块,很黏,不溶于水/PE。我收集出来,尝试过一下办法,(1)EA溶解,没效果;(2)EA溶解,超声,没效果;(3)EA配MeOH,超声,没效果;(4)用手捏,弄了满手,粘,有颜色,带有特殊气味。我认同是乳化的结果,但是分析结果唯一可能的,就是这次用水溶解处理的并不好,本身水温不够热,同时溶解过程中,仍旧有絮状物。
另一次是提取桑科某植物叶片,量大,用直径40 cm柱子萃取的。在正丁醇层有这个东西,描述感觉同上。

我认为最可能的,是次生代谢产物形成了金属络合物。收集了一些,用强酸/碱处理之后效果并不明显。我的理论依据是,黄酮类,有机酸类都有形成络合物的条件,同时植物叶片中,Mg/Cu/Fe等含量都不少。

以上
13楼2016-10-17 18:31:31
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贺玉广

新虫 (正式写手)


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我是直接把它丢弃,这个应该是水与乙酸乙酯乳化的结果

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2楼2016-10-15 10:19:41
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薛灵爱

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 贺玉广 at 2016-10-15 10:19:41
我是直接把它丢弃,这个应该是水与乙酸乙酯乳化的结果

当时是溶于乙酸乙酯的,放掉水相之后立马又有沉淀了

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3楼2016-10-15 10:22:09
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贺玉广

新虫 (正式写手)


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是呀,我的也是这个情况,你把它们单独收集起来在看!它们刚开始是附着在分液漏斗壁上

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4楼2016-10-15 10:28:24
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