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峥岩

至尊木虫 (著名写手)

[交流] UPLC进样,标准品溶解问题 已有5人参与

各位虫友,我在做含量测定,几个标准品用甲醇溶解性不好,易溶于丙酮,乙酸乙酯,氯仿等溶剂,能有丙酮溶解后进样分析吗?这样流动相在冲洗的过程中会不会在柱子里边有残留,谢谢!
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华夏鲟

金虫 (小有名气)

★
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丙酮易溶于水、甲醇等有机溶剂,冲洗过程中应该不会在柱子中有残留,但你的标准品在甲醇中溶解度不好,若要注意的是,流动相中有甲醇的话,溶于丙酮的样品进样后是否会在柱子中析出
2楼2016-10-14 09:53:45
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shi102241218

木虫 (著名写手)

★
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如果你的uplc整个管路中没有PK材料,可以用丙酮试着做,但要关注检测波长;乙酸乙酯的紫外吸收不清楚,主要用于正相液相,氯仿的紫外吸收很强
3楼2016-10-14 10:42:56
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xieyueting

木虫 (小有名气)

★
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还要注意所用溶剂对目标峰的洗脱有没有影响,因为这些溶剂的极性有可能影响洗脱效果,还有,就是你的流动相有机相是甲醇的话,要关注供试品的浓度,浓度太高有可能会残留在柱子,还会有拖尾的现象,具体还要看试验情况

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4楼2016-10-15 21:03:21
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

★
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你试试乙腈呗,如果样品在甲醇中溶解度非常低,在乙腈中还行的话,可以连流动相也换成乙腈的条件
5楼2016-10-17 14:15:56
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

★
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反相色谱尽量不要使用乙酸乙酯或氯仿溶样品,会比较伤柱子,丙酮少量使用没问题~~如果用丙酮溶样,样品只要不是在甲醇中特别难溶,一般不会析出来的,因为流动相的体积远比进样体积大。
6楼2016-10-17 14:20:04
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匿名

用户注销 (正式写手)

★
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本帖仅楼主可见
7楼2016-10-17 15:04:21
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