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jinglanpan

铁虫 (小有名气)

应助: 2 (幼儿园)
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虫号: 1594272
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专业: 人工晶体

[求助] 倾尽金币，请教尿素匀相沉淀的若干问题。已有1人参与

最近用尿素匀相共沉淀法合成稀土氟氧化物，具体操作如下：
1、把尿素溶解于去离子水中，尿素的浓度为0.5M/L，强烈搅拌至尿素完全溶解
2、往上述尿素溶液中缓慢滴加KF溶液（0.5 M，2ML），保持强烈搅拌15min
3、往上述混合溶液中滴加稀土硝酸溶液（0.5 M，2ML），然后立刻用稀硝酸（1M）调节PH为2,
4、整个溶液体系在常温下磁力搅拌30min，此时可见溶液微微变浑浊，但并无白色沉淀生成
5、将上述溶液移至油浴锅中加热（从常温到90℃）并保持搅拌，在此过程中，油浴锅的升温时间大概为20分钟，待温度稳定，保温2h，生成大量白色沉淀。
6、反应结束后，静置到第二天离心干燥。
目前想请教如下问题：
1、反应产物不均匀到底是什么原因导致的呢？我的三种原料都是以溶液的形式缓慢加入的，而且还搅拌了30min才加热反应，搅拌速度大概也有1000r/min
以上。是原料加入顺序不对，还是油浴锅加热不均匀呢？文献上说放在hot plate上反应，这个会有影响的吗？
2、反应产物粒径太大。我曾经试过调节PH为1/2/3/4 和调节尿素的浓度为0.4M、0.5M、0.6M、0,7M和0.8M，但是发现尿素加入量似乎对粒径影响不大。也曾经调节反应温度和时间。调节反应温度对粒子形貌较大，我的实验结果是90摄氏度为最佳，调节反应时间为2小时和3小时，区别也不明显。请问如何使粒径变小呢？
附：我的实验SEM图和参考文献！
希望各位不吝赐教！

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附件 1 : ！Rapid,_Large-Scale,_Morphology-Controllable_Synthesis_of_YOF_Ln3+.pdf

2016-10-13 16:24:07, 2.28 M