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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 大神们看看柱子的分离程度
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RYHAWHY

金虫 (小有名气)

[求助] 大神们看看柱子的分离程度 已有3人参与

分离出来后数据如图片所示，但是甘草酸含量不达标，大神们看看是咋回事，是不是柱子分离效果不好还是其他原因，用的柱子是安捷伦C18的长柱子

大神们看看柱子的分离程度


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1楼 2016-10-13 16:20:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
基线不好导致积分的差别很大，而且本身峰面积很小，积分差别导致的误差就更大了。
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3楼2016-10-13 16:27:47
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
方法有验证过吗？专属性怎么样？看你谱图基线那么不稳定，结果很难保证啊，在优化一下方法吧，最起码重复性别出问题
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sea1981
5楼2016-10-13 21:42:43
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lcx633123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
非常不好啊。起码先保证重复性吧。重复性是多方面的，一个是仪器重复性，一个是样品重复性，两者都得保证尽量稳定。仪器方面的话，如果是按药典做的，那基本是柱子的问题，可以考虑换柱子；样品方面，我也理解中药样品成分含量确有偏差，但起码不至于变化那么大。从制备工艺上做琢磨吧。
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思想有多暴烈，现实就有多收敛。
7楼2016-10-14 09:21:10
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
样品前处理有问题，导致样品检测时基线不稳定。看图谱，柱子分离度还好，符合要求。能将样品浓度增加一点看看，或者适当调整流动相。
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9楼2016-10-15 17:14:07
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普通回帖

RYHAWHY

金虫 (小有名气)
这是另一针样的数据图
大神们看看柱子的分离程度-1



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2楼2016-10-13 16:23:58
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RYHAWHY

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2016-10-13 16:27:47
基线不好导致积分的差别很大，而且本身峰面积很小，积分差别导致的误差就更大了。

那咋处理呢

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4楼2016-10-13 16:29:02
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RYHAWHY

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bhlbhl123 at 2016-10-13 21:42:43
方法有验证过吗？专属性怎么样？看你谱图基线那么不稳定，结果很难保证啊，在优化一下方法吧，最起码重复性别出问题

方法是按照药典上的

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6楼2016-10-14 07:53:06
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RYHAWHY

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lcx633123 at 2016-10-14 09:21:10
非常不好啊。起码先保证重复性吧。重复性是多方面的，一个是仪器重复性，一个是样品重复性，两者都得保证尽量稳定。仪器方面的话，如果是按药典做的，那基本是柱子的问题，可以考虑换柱子；样品方面，我也理解中药样 ...

谢谢大神

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8楼2016-10-14 12:00:52
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ruan5058

铜虫 (正式写手)
同样的感觉，重复性不好。可能需要找一下原因，另外，您用的水，是什么纯度的水？

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10楼2016-10-15 18:44:24
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