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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 利拉利汀中间体精制方法的求助
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piglovedog

新虫 (初入文坛)

[求助] 利拉利汀中间体精制方法的求助 已有1人参与

一个利拉利汀的中间体的合成反应，找不到合适方法进行产物的精制，具体反应请看下图，请问如何使用重结晶方法除去过量的formula F，精制formula G。尝试使用EA和乙醇进行重结晶，升温回流溶解，降温体系快速变成固体冰晶状，溶剂吸收干，看不到具象的液态溶剂，搅拌困难，抽滤依然有杂质，使用乙醇进行室温打浆，情况类似。请问各位虫友，有没有了解这方面精制方法的，在此先谢过。
原料产物溶解度情况，需要被除去的原料formula F 能溶于大部分溶剂，乙酸乙酯，甲醇，THF，乙醇，甲苯，异丙醇，产物formula G室温下部分溶于EA，微溶与乙醇，部分溶于异丙醇。升温都能完全溶解。

利拉利汀中间体精制方法的求助
IMG_0996.JPG
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好听过很多道理，却依然过不好一声。
1楼 2016-10-13 08:54:42
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哈哈欧巴

新虫 (正式写手)
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
你好，有其原研资料，需要联系我
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2楼2016-10-13 11:22:22
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piglovedog

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 哈哈欧巴 at 2016-10-13 11:22:22
你好，有其原研资料，需要联系我

怎么联系

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好听过很多道理，却依然过不好一声。
3楼2016-10-13 11:59:43
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哈哈欧巴

新虫 (正式写手)
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
加我好友1574489452
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4楼2016-10-13 13:15:51
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liuxh

铁杆木虫 (知名作家)
F能与盐酸成盐么？可以的话可以通过调pH值+萃取的方法

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好好做事，好好做人！
5楼2016-10-14 07:03:30
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piglovedog

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liuxh at 2016-10-14 07:03:30
F能与盐酸成盐么？可以的话可以通过调pH值+萃取的方法

不行啊，因为我下一步也要调ph把G萃取出来，这就是我最终的产物，F也会成盐，调ph应该也会游离出来

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好听过很多道理，却依然过不好一声。
6楼2016-10-14 07:53:54
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hejian66

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主
有大量报道其合成方法，仔细研究去

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7楼2016-10-16 00:20:55
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45854632

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

重结晶批量筛选实验搞定它
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8楼2016-10-16 13:56:16
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