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利拉利汀中间体精制方法的求助 已有1人参与
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一个利拉利汀的中间体的合成反应，找不到合适方法进行产物的精制，具体反应请看下图，请问如何使用重结晶方法除去过量的formula F，精制formula G。尝试使用EA和乙醇进行重结晶，升温回流溶解，降温体系快速变成固体冰晶状，溶剂吸收干，看不到具象的液态溶剂，搅拌困难，抽滤依然有杂质，使用乙醇进行室温打浆，情况类似。请问各位虫友，有没有了解这方面精制方法的，在此先谢过。 原料产物溶解度情况，需要被除去的原料formula F 能溶于大部分溶剂，乙酸乙酯，甲醇，THF，乙醇，甲苯，异丙醇，产物formula G室温下部分溶于EA，微溶与乙醇，部分溶于异丙醇。升温都能完全溶解。  IMG_0996.JPG |
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hejian66
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7楼2016-10-16 00:20:55
8楼2016-10-16 13:56:16