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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 懂GPC的大神，跪求解决GPC测试不出峰问题？
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川韧

木虫 (正式写手)

[求助] 懂GPC的大神，跪求解决GPC测试不出峰问题？ 已有2人参与

楼主小硕一枚，最近用ATRP的方法合成了一种聚合物，是DMAEMA与SBMA的嵌段聚合物，然后去测试水相GPC，结果出峰很小，无法积分，甚是忧愁。具体情况待GPC小白缓缓道来：
        所用GPC仪器为安捷伦的水相GPC，流动相为硝酸钠水溶液，标样为PEG(分子量为20000)，柱温为25摄氏度，用分子量为6000的PEG衍生物可以测出来，但是用我的嵌段聚合物，分子量大约10000-20000(核磁)，聚合物浓度为5mg/ml，溶解性良好，透亮透亮的，但是出的峰特别小，无法积分，敢问GPC大神，能否帮忙分析原因？
        猜测可能是浓度的问题么？要么浓度太小？要么浓度太大（分子量大所以需要小点的浓度）？请大神指点迷津，尽情来嘲笑GPC小白的傻傻猜想吧！跪谢！！@bionics@流浪南昌@初次见面
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加油
1楼 2016-10-12 17:49:27
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
川韧: 金币+10 2016-10-13 11:00:41
川韧: 金币+10 2016-10-13 11:14:14
PDMAEMA不是在水相做的，测试条件错了，聚合物没做过，纯PDMAEMA我测过，需要有机相
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提供GPC服务
7楼2016-10-12 23:15:22
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川韧

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by mmwan0202 at 2016-10-12 21:19:31
换waters的再测一下，手动积分一定能出结果的。

谢谢了，学校木有Waters的，安捷伦的还是去外面托关系测的呢
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加油
8楼2016-10-13 10:56:14
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普通回帖

川韧

木虫 (正式写手)
自顶一下

发自小木虫Android客户端
2楼2016-10-12 18:15:59
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大雁归

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 川韧 at 2016-10-12 18:15:59
自顶一下

顶顶顶！
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3楼2016-10-12 20:33:31
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mmwan0202

新虫 (小有名气)
换waters的再测一下，手动积分一定能出结果的。

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

川韧
4楼2016-10-12 21:19:31
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
川韧: 金币+20 2016-10-13 10:57:24
根据你说的情况，我觉得问题不是很大，但也说不出问题在哪里。盐溶液导致聚合物与固定相物质间的作用了吗？说不好。
除了你推测的浓度问题，建议考虑采用纯水作流动相试试吧。
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知者必量其力所能至而从焉
5楼2016-10-12 21:55:16
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1454585931

新虫 (著名写手)
有机合成: 欢迎交流 2016-10-31 21:14:32
虽然看不懂，帮顶，哈哈

发自小木虫Android客户端
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6楼2016-10-12 23:07:37
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川韧

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2016-10-12 21:55:16
根据你说的情况，我觉得问题不是很大，但也说不出问题在哪里。盐溶液导致聚合物与固定相物质间的作用了吗？说不好。
除了你推测的浓度问题，建议考虑采用纯水作流动相试试吧。

为什么采用纯水相呢？
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加油
9楼2016-10-13 10:56:54
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川韧

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-10-12 23:15:22
PDMAEMA不是在水相做的，测试条件错了，聚合物没做过，纯PDMAEMA我测过，需要有机相

谢谢建议，但是聚合物为PDMAEMA-PSBMA，SBMA是超亲水的，有机相不溶解，只有在水相做，可能和流动相还有关系吧
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加油
10楼2016-10-13 11:00:15
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