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川韧

木虫 (正式写手)

[求助] 懂GPC的大神,跪求解决GPC测试不出峰问题? 已有2人参与

楼主小硕一枚,最近用ATRP的方法合成了一种聚合物,是DMAEMA与SBMA的嵌段聚合物,然后去测试水相GPC,结果出峰很小,无法积分,甚是忧愁。具体情况待GPC小白缓缓道来:
        所用GPC仪器为安捷伦的水相GPC,流动相为硝酸钠水溶液,标样为PEG(分子量为20000),柱温为25摄氏度,用分子量为6000的PEG衍生物可以测出来,但是用我的嵌段聚合物,分子量大约10000-20000(核磁),聚合物浓度为5mg/ml,溶解性良好,透亮透亮的,但是出的峰特别小,无法积分,敢问GPC大神,能否帮忙分析原因?
        猜测可能是浓度的问题么?要么浓度太小?要么浓度太大(分子量大所以需要小点的浓度)?请大神指点迷津,尽情来嘲笑GPC小白的傻傻猜想吧!跪谢!!@bionics@流浪南昌@初次见面
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加油
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
川韧: 金币+10 2016-10-13 11:00:41
川韧: 金币+10 2016-10-13 11:14:14
PDMAEMA不是在水相做的,测试条件错了,聚合物没做过,纯PDMAEMA我测过,需要有机相
提供GPC服务
7楼2016-10-12 23:15:22
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川韧

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by mmwan0202 at 2016-10-12 21:19:31
换waters的再测一下,手动积分一定能出结果的。

谢谢了,学校木有Waters的,安捷伦的还是去外面托关系测的呢
加油
8楼2016-10-13 10:56:14
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普通回帖

川韧

木虫 (正式写手)

2楼2016-10-12 18:15:59
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大雁归

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 川韧 at 2016-10-12 18:15:59
自顶一下

顶顶顶!
3楼2016-10-12 20:33:31
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mmwan0202

新虫 (小有名气)

换waters的再测一下,手动积分一定能出结果的。

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4楼2016-10-12 21:19:31
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
川韧: 金币+20 2016-10-13 10:57:24
根据你说的情况,我觉得问题不是很大,但也说不出问题在哪里。盐溶液导致聚合物与固定相物质间的作用了吗?说不好。
除了你推测的浓度问题,建议考虑采用纯水作流动相试试吧。
知者必量其力所能至而从焉
5楼2016-10-12 21:55:16
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1454585931

新虫 (著名写手)

有机合成: 欢迎交流 2016-10-31 21:14:32
虽然看不懂,帮顶,哈哈

发自小木虫Android客户端
6楼2016-10-12 23:07:37
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川韧

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by bionics at 2016-10-12 21:55:16
根据你说的情况,我觉得问题不是很大,但也说不出问题在哪里。盐溶液导致聚合物与固定相物质间的作用了吗?说不好。
除了你推测的浓度问题,建议考虑采用纯水作流动相试试吧。

为什么采用纯水相呢?
加油
9楼2016-10-13 10:56:54
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川韧

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-10-12 23:15:22
PDMAEMA不是在水相做的,测试条件错了,聚合物没做过,纯PDMAEMA我测过,需要有机相

谢谢建议,但是聚合物为PDMAEMA-PSBMA,SBMA是超亲水的,有机相不溶解,只有在水相做,可能和流动相还有关系吧
加油
10楼2016-10-13 11:00:15
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