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luzy_44

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助!合成热固性酚醛树脂时溶液为何会浑浊变白? 已有1人参与

和酚醛树脂纠缠了太久_(:з」∠)_不得不求助各位大神前辈们...

油浴加热,苯酚融化后依次加入氨水、甲醛,升至一定温度,烧杯上盖了培养皿(减少甲醛、氨水挥发),冷凝水会回滴。
过了半小时到一小时之后,溶液出现浑浊变白现象。尝试了很多不同温度,且温度越高,溶液变浑浊的时间越短。经过一个多小时后,也没有变回期望的黄色澄清透明的粘稠状态。
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求助!合成热固性酚醛树脂时溶液为何会浑浊变白?

静止冷却时分层,上层白色不透明液体(目测水层),下层浅黄色不透明蜡状胶体(树脂层)。

目前两种猜测,一是温度过高,反应交联过度(后来降低至70多度依然会变白);二是水较多导致变浑浊(反应物、产物中的水无法蒸发掉)。

奇怪的是,不盖培养皿时,一定温度下全程没有出现浑浊变白的现象,最终可以制得黄色透明的固体酚醛树脂,但取少量样品加入无!水!甲醇溶解时又变白了(之前以为是水的原因特地改用了无水甲醇去溶解),再加无水乙醇稀释时才变回无色澄清透明状态(原来期望甲醇溶解时是黄色澄清透明液体)。
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求助!合成热固性酚醛树脂时溶液为何会浑浊变白?-1

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求助!合成热固性酚醛树脂时溶液为何会浑浊变白?-2

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求助!合成热固性酚醛树脂时溶液为何会浑浊变白?-3

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hongshu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
luzy_44: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 非常感谢! 2017-02-14 14:22:29
普及一下,你用的氨水催化属于弱碱,酚醛分子量一大,水溶性就会变差,没有水溶自然而然的就析出白色,你尝试着往里面加入氢氧化钠,肯定溶解。一般的苯酚与甲醛摩尔比大的话树脂水溶性也会好很多。
用弱碱催化时温度不能过高,否则缩聚时分子量选择性会变差,很容易形成大分子失去水溶(及变白),正常的60c反应比较缓和。当然也要你自己来控制水溶性了,你可以以水溶性来作为树脂的反应终点,这样就能保证不会变白了。
It'seasiersaidthandone
2楼2016-11-15 12:51:51
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luzy_44

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hongshu at 2016-11-15 12:51:51
普及一下,你用的氨水催化属于弱碱,酚醛分子量一大,水溶性就会变差,没有水溶自然而然的就析出白色,你尝试着往里面加入氢氧化钠,肯定溶解。一般的苯酚与甲醛摩尔比大的话树脂水溶性也会好很多。
用弱碱催化时温 ...

亲您好!感觉很有道理,非常感谢!但我还有个疑问,我本想是做醇溶性的树脂,那么过程中生成水变白是无法避免的,因此最后可能需要干燥除水的步骤。但奇怪的是同样用无水甲醇和无水乙醇去溶解,为什么甲醇就会变白。。。
3楼2017-02-14 14:57:05
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