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qac

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 关于水热法和溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的问题

看实验室常用的制备方法也就这两种了。

水热一般是在低温情况下(低于200度),直接在反应釜中合成。

溶胶凝胶法一般是在乙醇相中加入抑制剂,如二乙醇胺,三乙醇胺等,然后滴入钛的前驱体,如钛酸丁酯,四氯化钛等,一般在室温下合成。

我想问的是这两种方法最大的区别是什么,何时选择水热法,何时选择溶胶凝胶法呢?似乎水热法要简洁一些,溶胶凝胶得到的颗粒要均一一些?还有,合成出来的产物一般都含未反应完的有机物或者未反应的反应物,用什么方法确保除去这些杂质呢?
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xiangshang

金虫 (小有名气)

★
qac(金币+1,VIP+0):谢谢回答!
我认为水热法可以使反应在低的温度而在高的压强下,同时由于是在溶液中反应,可以说是分子级的反应,更有利于纳米或者微小微粒的合成,比较简便;sol-gel法也是分子级的反应,反应的温度低,条件简便易操作,将凝胶时间控制在20小时左右形成的凝胶最好,加入一些胶粘剂,使其分散更均匀,制备出的颗粒或棒较规则。对于里面含有的杂质,一般是用水或者无水乙醇超声洗涤几次,煅烧也可以除去有机物。
2楼2008-11-25 19:20:54
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aishan

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

★
qac(金币+1,VIP+0):谢谢回答。可是水热法操作也不难吧
单然溶胶凝胶法,胶凝胶法操作简单,并且容易大量合成啊,所需时间短
3楼2008-11-25 19:52:09
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qac

金虫 (正式写手)

还有,溶胶凝胶法一般都是在酸性环境中,产物是金红石相还是锐钛矿相了?
4楼2008-11-25 20:22:45
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wjhlty

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):3x,谢谢讨论
qac(金币+1,VIP+0):谢谢!
室温下, 溶胶凝胶法制备出的一般是非晶态的. 在500摄氏度下热处理2h, 会形成锐钛矿相. 在600摄氏度下热处理2h,一般会出现锐钛矿和金红石相共存的情况, 继续在更高温下处理,则主要是金红石相.
5楼2008-11-27 16:49:33
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shengxue

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
大笨猪和聪明羊(金币+2,VIP+0):谢谢应助^_^
qac(金币+1,VIP+0):谢谢!
现在也有在较低的温度下合成具有锐钛矿晶型的方法了,一般在60度左右,使用的乙酸具有促进晶型形成的作用,然后在经过400度的烧结就可以得到很完整的晶型了
6楼2008-11-28 09:48:28
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jiangcun

铜虫 (小有名气)

我以前用凝胶法做的颗粒比较不错,推荐用!
明月松间照,清泉石上流。
7楼2008-12-01 20:47:06
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