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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求2-溴代异丁酸色谱纯度检测方法
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fengqin8968

金虫 (小有名气)

[求助] 求2-溴代异丁酸色谱纯度检测方法 已有2人参与

目前我们的色谱纯度检测方法2-溴异丁酸的峰面积不稳定，从几百到几千，且主峰后基线不定时出现异常，求一个经过验证稳定的检测方法。以下为目前检测方法：色谱柱：DB-FFAP；检测器：FID；进样口温度：240；检测器温度：250；直接进样：1微升；样品溶剂：丙酮
    急待大家得帮助，在线等
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日子一天比一天好
1楼 2016-10-10 10:36:57
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fengqin8968: 金币+1, ★有帮助, 未解决问题 2016-10-12 13:39:24
1微升？你分流了么？进样体积可能有些大 建议减小进样体积 或者增大分流比看看有没有好转
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2楼2016-10-10 11:20:55
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fengqin8968

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2016-10-10 11:20:55
1微升？你分流了么？进样体积可能有些大 建议减小进样体积 或者增大分流比看看有没有好转

分流比是5:1，供试品浓度是是40mg/ml，进样量再小的话供试品里的杂质就检不出来了
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日子一天比一天好
3楼2016-10-10 13:09:07
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)
样品稀释剂是否合理？
另外色谱柱是否合适？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2016-10-10 16:09:04
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fengqin8968

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zongyuan at 2016-10-10 16:09:04
样品稀释剂是否合理？
另外色谱柱是否合适？

稀释剂和色谱柱都考察过
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日子一天比一天好
5楼2016-10-10 18:41:08
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fengqin8968

金虫 (小有名气)
自己顶一下，等待回复
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日子一天比一天好
6楼2016-10-11 09:40:34
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lygwdk

木虫 (正式写手)
首先要确定你仪器是否正常，空炮基线是否好。其次尾吹流量设置。还有你毛细管与进洋器接口安装是否造成进样畸变

发自小木虫Android客户端
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7楼2016-10-11 10:12:02
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fengqin8968

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lygwdk at 2016-10-11 10:12:02
首先要确定你仪器是否正常，空炮基线是否好。其次尾吹流量设置。还有你毛细管与进洋器接口安装是否造成进样畸变

仪器是没有问题，换了好几台仪器了，尾吹流量也考察过，没有多大影响。关于毛细管与进洋器接口安装是否造成进样畸变，这个不知道怎么排查，换了实验员换了仪器不能每次接柱子都没接好吧？
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日子一天比一天好
8楼2016-10-12 08:15:10
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lygwdk

木虫 (正式写手)
以前分析峰面积正常？

发自小木虫Android客户端
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9楼2016-10-12 10:03:41
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

峰面积不稳定是不是这东西热稳定性不好，考虑衍生处理一下在分析
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sea1981
10楼2016-10-13 21:59:15
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