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fengqin8968

金虫 (小有名气)

[求助] 求2-溴代异丁酸色谱纯度检测方法 已有2人参与

目前我们的色谱纯度检测方法2-溴异丁酸的峰面积不稳定,从几百到几千,且主峰后基线不定时出现异常,求一个经过验证稳定的检测方法。以下为目前检测方法:色谱柱:DB-FFAP;检测器:FID;进样口温度:240;检测器温度:250;直接进样:1微升;样品溶剂:丙酮
    急待大家得帮助,在线等
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fengqin8968: 金币+1, 有帮助, 未解决问题 2016-10-12 13:39:24
1微升?你分流了么?进样体积可能有些大 建议减小进样体积 或者增大分流比看看有没有好转
2楼2016-10-10 11:20:55
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fengqin8968

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2016-10-10 11:20:55
1微升?你分流了么?进样体积可能有些大 建议减小进样体积 或者增大分流比看看有没有好转

分流比是5:1,供试品浓度是是40mg/ml,进样量再小的话供试品里的杂质就检不出来了
日子一天比一天好
3楼2016-10-10 13:09:07
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

样品稀释剂是否合理?
另外色谱柱是否合适?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2016-10-10 16:09:04
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fengqin8968

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zongyuan at 2016-10-10 16:09:04
样品稀释剂是否合理?
另外色谱柱是否合适?

稀释剂和色谱柱都考察过
日子一天比一天好
5楼2016-10-10 18:41:08
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fengqin8968

金虫 (小有名气)

自己顶一下,等待回复
日子一天比一天好
6楼2016-10-11 09:40:34
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lygwdk

木虫 (正式写手)

首先要确定你仪器是否正常,空炮基线是否好。其次尾吹流量设置。还有你毛细管与进洋器接口安装是否造成进样畸变

发自小木虫Android客户端
7楼2016-10-11 10:12:02
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fengqin8968

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lygwdk at 2016-10-11 10:12:02
首先要确定你仪器是否正常,空炮基线是否好。其次尾吹流量设置。还有你毛细管与进洋器接口安装是否造成进样畸变

仪器是没有问题,换了好几台仪器了,尾吹流量也考察过,没有多大影响。关于毛细管与进洋器接口安装是否造成进样畸变,这个不知道怎么排查,换了实验员换了仪器不能每次接柱子都没接好吧?
日子一天比一天好
8楼2016-10-12 08:15:10
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lygwdk

木虫 (正式写手)

9楼2016-10-12 10:03:41
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bhlbhl123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

峰面积不稳定是不是这东西热稳定性不好,考虑衍生处理一下在分析
sea1981
10楼2016-10-13 21:59:15
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