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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 希望用过硫磷检测器的朋友们能帮我分析两个问题
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xwm02623

木虫 (正式写手)

[交流] 希望用过硫磷检测器的朋友们能帮我分析两个问题

各位朋友们，最近我在用硫磷检测器，发现含有硫原子的农药标准（分别为1ppm）在此检测器下响应不高，有的农药峰高仅仅只有几十个PA,而噪声就有3PA，照这样的话，我达不到农药残留要达到的检测限（0.01ppm）
   我的色谱条件是 ：载气是氮气，进样口温度250，柱温的最高温度是230，检测器的温度是250，氢气流量50ml/min,空气60ml/min，尾吹气（氮气）50ml/min。
  难道是我的实验条件设置有问题吗？
  并且今天调了空气和氢气流量比，发现空气流量越大时，响应会更好点，觉得有点奇怪，照理说应在富氢火焰下，那不是应该氢气的流量越打越好啊？
  希望各位虫友能帮我分析分析，不甚感激！
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1楼 2008-11-25 15:17:01
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huangjh568

银虫 (小有名气)
★ ★
yensh(金币+2):谢谢参与讨论
硫检测器能否检测到0.01ppm?
能否降低尾吹气的量到40
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2楼2008-11-25 15:47:37
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xwm02623

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by huangjh568 at 2008-11-25 15:47:
硫检测器能否检测到0.01ppm?
能否降低尾吹气的量到40

硫检测器不也是高灵敏度检测器吗
他的检测线不是可以到ppb级吗

尾吹气的作用不是要把残留在检测器上的物质给吹扫掉吗？如果小了会不会污染检测器啊？
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3楼2008-11-25 16:13:31
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临泉者

金虫 (著名写手)
★ ★
yensh(金币+2):谢谢参与讨论
一般空气：氢气=10：1的吧

你的接近1：1了
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4楼2008-11-25 16:16:37
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xwm02623

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 临泉者 at 2008-11-25 16:16:
一般空气：氢气=10：1的吧

你的接近1：1了

空气：氢气=10：1是针对FID检测器的
我使用的是FPD检测器，它是要在富氢下的
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5楼2008-11-25 16:28:12
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xwm02623

木虫 (正式写手)
很感谢楼上的两位帮我分析，我等回改小点尾吹气看看，谢谢！
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6楼2008-11-25 16:29:36
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)
★
yensh(金币+1):谢谢参与讨论
用的是硫滤光片么？
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7楼2008-12-01 10:49:33
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baeyer

木虫 (小有名气)
★ ★
yensh(金币+2):谢谢参与讨论
你的FPD是双光路的fpd么？不是的话必须更换硫滤光片才行，
另外，磷滤光片的绝对感度要比硫滤光片要高，但是做农药残留无论是磷滤光片还是硫滤光片很多时候也做不到0.01ppm
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8楼2008-12-02 13:46:44
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xwm02623

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by baeyer at 2008-12-2 13:46:
你的FPD是双光路的fpd么？不是的话必须更换硫滤光片才行，
另外，磷滤光片的绝对感度要比硫滤光片要高，但是做农药残留无论是磷滤光片还是硫滤光片很多时候也做不到0.01ppm

想请教一下做农药残留无论是磷滤光片还是硫滤光片很多时候也做不到0.01ppm的原因?
FPD本身的检测线很低的啊,还有一件事,我想请教你的是因为根据3倍信噪比去算,好多农药达不到0.01ppm的检测线,但是我用农药混标(0.01ppm)直接进样去测,几乎80%的农药都有峰出来.出峰 的农药我能说它们能达到0.01ppm的检测线吧?
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9楼2009-01-04 14:31:24
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★
yensh(金币+2):谢谢参与讨论
不是很熟悉FPD，我用的是PFPD，检出限做到0.01ppm是没有问题的。

关于气体流量，楼主还是咨询一下厂家吧，毕竟各个厂家设计的燃烧室不一定一样的。
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面朝大海，春暖花开。
10楼2009-01-05 09:25:48
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