应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 最近做靛红磺酰氯接哌嗪，遇到了障碍！后处理后几乎没有产物！
91/1返回列表
查看: 1670  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)

[求助] 最近做靛红磺酰氯接哌嗪，遇到了障碍！后处理后几乎没有产物！ 已有1人参与

有做过的吗?怎么做的，麻烦详细指导下！

最近做靛红磺酰氯接哌嗪，遇到了障碍！后处理后几乎没有产物！
16K{U@DOYQ9`640J8AQ7YKT.png
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-10-09 19:36:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
钟晓刚zjg: 金币+10, ★有帮助 2016-11-10 12:52:26
希望对你有帮助
我只找到了用哌啶的，和哌嗪应该差不多
祝顺利
赞一下 回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : jm900135r_si_001.pdf
    • 2016-10-10 02:25:14, 221.77 K
  • 附件 2 : jm900135r.pdf
    • 2016-10-10 02:25:16, 84.28 K
能受天磨真好汉，不遭人嫉是庸才。
2楼2016-10-10 02:25:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-10-10 02:25:58
希望对你有帮助
我只找到了用哌啶的，和哌嗪应该差不多
祝顺利

谢谢，我做的方法类似，在0℃下，将哌嗪（60mmol）加入到CH2Cl2（100mL，0.1M）中，搅拌溶解后，加入（10mmol）的吲哚满二酮磺酰氯，反应好以后，溶液出现很多不溶固体，直接用水萃取，结果有机层乳化严重，用NaCl饱和溶液洗也没用。。。。
赞一下 回复此楼
3楼2016-10-10 17:55:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-10-10 02:25:58
希望对你有帮助
我只找到了用哌啶的，和哌嗪应该差不多
祝顺利

之前反应不溶的固体不知道是什么，不知道能不能直接过滤再萃取的，后来又用酸碱洗，发现碱洗完，ph>12，没固体析出来，再用CH2Cl2萃取，产物几乎没有了。。。
赞一下 回复此楼
4楼2016-10-10 18:00:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 钟晓刚zjg at 2016-10-10 05:00:39
之前反应不溶的固体不知道是什么，不知道能不能直接过滤再萃取的，后来又用酸碱洗，发现碱洗完，ph>12，没固体析出来，再用CH2Cl2萃取，产物几乎没有了。。。...

不溶物估计是哌嗪，你的反应浓度太大了

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
能受天磨真好汉，不遭人嫉是庸才。
5楼2016-10-10 22:29:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huangyixia at 2016-10-10 22:29:58
不溶物估计是哌嗪，你的反应浓度太大了
...

我试试过滤下，再萃取，看怎么样
赞一下 回复此楼
6楼2016-10-11 12:12:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小镔125

新虫 (小有名气)
可以用少量的DMSO溶解后再萃取

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
7楼2016-10-13 00:19:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小镔125 at 2016-10-13 00:19:19
可以用少量的DMSO溶解后再萃取

我试试
回复此楼
8楼2016-10-17 13:42:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kanon

木虫 (著名写手)
你好，我最近在做靛红-5-磺酰氯，处理时加水根据参考文献应该是析出固体，可我做的时候加水呈淡绿色澄清，乙酸乙酯萃取蒸干后也没啥东西。想请教你怎么做的，收率高吗？希望能够解答，谢谢！
赞一下 回复此楼
9楼2017-11-08 18:30:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 钟晓刚zjg 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 化学专业申博 +3 赵子羊 2026-05-23 4/200 2026-05-24 18:10 by 工大学长
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 1rx34o113h 2026-05-23 3/150 2026-05-24 17:41 by 0i3mu4vkjz
[基金申请] 评审有感 +16 popular289 2026-05-18 27/1350 2026-05-24 17:34 by hhs666
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 hvkbtfonbv 2026-05-23 4/200 2026-05-24 17:21 by 75ui6h7z2t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 a2tycdlnq1 2026-05-23 5/250 2026-05-24 16:21 by hhx1yx9evi
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 a2tycdlnq1 2026-05-23 4/200 2026-05-24 16:16 by hhx1yx9evi
[基金申请] 河北省自然科学基金 +6 Peterchao 2026-05-18 9/450 2026-05-24 16:02 by 130067131
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 pmo95bazuy 2026-05-23 8/400 2026-05-24 15:56 by 1uy1ht2y9r
[基金申请] 西安交大新媒学院副院长用撤稿论文结题 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:16 by kudofaye
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路！ +4 zju2000 2026-05-21 5/250 2026-05-24 09:35 by songwz
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[论文投稿] 投稿求助，期刊 +4 希冀，有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀，有书读
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +9 fummck 2026-05-20 10/500 2026-05-21 14:17 by draco1987
[有机交流] 反应很差，大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博，可以边工作边读全日制嘛？ 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭