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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)

[求助] 最近做靛红磺酰氯接哌嗪，遇到了障碍！后处理后几乎没有产物！ 已有1人参与

有做过的吗?怎么做的，麻烦详细指导下！

最近做靛红磺酰氯接哌嗪，遇到了障碍！后处理后几乎没有产物！
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1楼 2016-10-09 19:36:50
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
钟晓刚zjg: 金币+10, ★有帮助 2016-11-10 12:52:26
希望对你有帮助
我只找到了用哌啶的，和哌嗪应该差不多
祝顺利
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  • 附件 1 : jm900135r_si_001.pdf
    • 2016-10-10 02:25:14, 221.77 K
  • 附件 2 : jm900135r.pdf
    • 2016-10-10 02:25:16, 84.28 K
能受天磨真好汉，不遭人嫉是庸才。
2楼2016-10-10 02:25:58
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-10-10 02:25:58
希望对你有帮助
我只找到了用哌啶的，和哌嗪应该差不多
祝顺利

谢谢，我做的方法类似，在0℃下，将哌嗪（60mmol）加入到CH2Cl2（100mL，0.1M）中，搅拌溶解后，加入（10mmol）的吲哚满二酮磺酰氯，反应好以后，溶液出现很多不溶固体，直接用水萃取，结果有机层乳化严重，用NaCl饱和溶液洗也没用。。。。
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3楼2016-10-10 17:55:11
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huangyixia at 2016-10-10 02:25:58
希望对你有帮助
我只找到了用哌啶的，和哌嗪应该差不多
祝顺利

之前反应不溶的固体不知道是什么，不知道能不能直接过滤再萃取的，后来又用酸碱洗，发现碱洗完，ph>12，没固体析出来，再用CH2Cl2萃取，产物几乎没有了。。。
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4楼2016-10-10 18:00:39
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huangyixia

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 钟晓刚zjg at 2016-10-10 05:00:39
之前反应不溶的固体不知道是什么，不知道能不能直接过滤再萃取的，后来又用酸碱洗，发现碱洗完，ph>12，没固体析出来，再用CH2Cl2萃取，产物几乎没有了。。。...

不溶物估计是哌嗪，你的反应浓度太大了

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能受天磨真好汉，不遭人嫉是庸才。
5楼2016-10-10 22:29:58
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huangyixia at 2016-10-10 22:29:58
不溶物估计是哌嗪，你的反应浓度太大了
...

我试试过滤下，再萃取，看怎么样
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6楼2016-10-11 12:12:00
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小镔125

新虫 (小有名气)
可以用少量的DMSO溶解后再萃取

发自小木虫Android客户端
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7楼2016-10-13 00:19:19
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钟晓刚zjg

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小镔125 at 2016-10-13 00:19:19
可以用少量的DMSO溶解后再萃取

我试试
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8楼2016-10-17 13:42:56
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kanon

木虫 (著名写手)
你好，我最近在做靛红-5-磺酰氯，处理时加水根据参考文献应该是析出固体，可我做的时候加水呈淡绿色澄清，乙酸乙酯萃取蒸干后也没啥东西。想请教你怎么做的，收率高吗？希望能够解答，谢谢！
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9楼2017-11-08 18:30:45
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