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htpi

新虫 (小有名气)

[求助] 水热法合成TiO2纳米棒 已有2人参与

水热法合成TiO2纳米棒,7mL HCl+7mL H2O+0.23mL TBOT 150摄氏度6小时,改变了反应时间及TBOT的量,但一直合成不出来,反应后生长液呈黄色(反应前是无色透明的),并且反应釜内壁上有棕黄色的物质,反应后的FTO上只有薄薄的一小层薄膜,之前从未遇到过这样的情况,突然间不知道出现了什么问题,做了几组都是这样的,求助!
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小雨451

木虫 (著名写手)

2楼2016-10-09 22:39:36
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xiaoyueriyue

金虫 (正式写手)

五个小时时间有点短了,即使长出纳米线也比较短,你打了电镜了吗?

发自小木虫Android客户端
3楼2016-10-10 00:13:52
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azpg812

铁虫 (初入文坛)

科技需要践行者
4楼2016-10-10 08:59:29
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htpi

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaoyueriyue at 2016-10-10 00:13:52
五个小时时间有点短了,即使长出纳米线也比较短,你打了电镜了吗?

电镜扫过了,但是现在反应后生长液呈黄色,反应釜壁上有棕色物质,即使用王水泡也不能完全消除,得用硝酸煮,这个现象应该有问题,正常的应该生长液仍呈清色,电镜图片第一张是之前合的,第二张是现在的,反应条件都一致
水热法合成TiO2纳米棒
屏幕快照 2016-10-10 14.22.32.png


水热法合成TiO2纳米棒-1
屏幕快照 2016-10-10 14.23.40.png

5楼2016-10-10 14:28:08
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htpi

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小雨451 at 2016-10-09 22:39:36
查一下文献

文献参考的是09年那篇Bin Liu发在JACS上的那篇,不过近年来的晶种法过一段时间想尝试一下,那个的光电响应好像强于不含晶种的
6楼2016-10-10 14:36:06
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xiaoyueriyue

金虫 (正式写手)

我的现在内衬也出现了你说的现象

发自小木虫Android客户端
7楼2016-10-10 18:58:48
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匿名

用户注销 (著名写手)

感谢参与,应助指数 +1
本帖仅楼主可见
8楼2016-10-11 13:26:48
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htpi

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ybsyh3 at 2016-10-11 13:26:48
薄薄的一小层是什么状态,FTO背面非导电面有没有薄膜沉积,还有玻璃是导电面朝下斜着放入还是怎么放的
内壁物质应该是一层吧,就是整个接触反应液的内壁是一层吧,应该是白色的

透过光线看FTO,导电面是灰蓝色的一薄层,FTO的背面并没有薄膜沉积,FTO是导电面朝下斜插进去的,内壁的物质是一层淡黄棕色的物质,不是白色的
9楼2016-10-11 20:25:12
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yupengpeng1981

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

同质外延生长了呗,都长到内衬的壁上了,所以一定要把壁用砂纸打磨干净
10楼2016-10-13 14:47:15
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