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mengze_1992新虫 (初入文坛)
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单体化合物内混入甘油，核磁信号很强，如何除去？ 已有5人参与
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研三学生一枚，本来化合物分离已结束，谁知在处理数据的时候发现有四个化合物的核磁图谱理面有很强的甘油杂质信号，大概是化合物信号的三倍高。来回折腾也有一个多月了，开始不知道杂志是什么，知道后又尝试去除。 1.经紫外与ELSD液相分析，甘油均无吸收，没敢尝试打制备除去。 2.化合物分子量在750~800左右，连有一个六碳糖的黄酮类，与甘油分子量相差较大。所以想过凝胶去除，装了一根20ML的小凝胶柱（洗干净的柱子，新的凝胶，甲醇洗过的试管），基本六至七秒钟滴一滴。不到一毫升接一管，基本上一个化合物过三四个小时，点板合并，化合物点一出后，后面的都没有再接在一起了。自认为是过的比较细了。结果送样测试后，甘油信号还在，而且依旧很高。感觉比过凝胶之前至少了十分之一不到。 3.现在真的是不知道怎么办了，化合物量很少，最少的只有不到3毫克，之前在600M核磁氢谱都要打16次。所以不敢贸然的再尝试别的方法，万一损失了量，就连核磁都打不出来了。新化合物，自己和老师都比较重视，后面分析可能是刚好那次处理样品的时候用的移液枪和别人交叉污染了。 节前因为这事急的头疼，发烧，散散心回来，还是要解决问题。想问问各位大神有没有什么比较稳妥的方法，不要损失化合物。结构搞不定，后面理化数据，活性都不能开展。舍友的文章都投出去了，我还卡在这里，还不知道怎么办。真心求帮助啊，万分感谢。@lifeliuyan |
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14楼2016-10-10 09:10:45
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5楼2016-10-09 08:41:22
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mengze_1992(卓越_先锋代发): 金币+5, 谢谢回复 2016-10-09 09:14:02
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mengze_1992(卓越_先锋代发): 金币+5, 谢谢回复 2016-10-09 09:14:02
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果断上半制备液相来去除甘油，让你的目标化合物在20-30分钟出峰就可以了。 发自小木虫Android客户端 |
2楼2016-10-08 22:10:47
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