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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 单体化合物内混入甘油，核磁信号很强，如何除去？
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mengze_1992

新虫 (初入文坛)

[求助] 单体化合物内混入甘油，核磁信号很强，如何除去？ 已有5人参与

研三学生一枚，本来化合物分离已结束，谁知在处理数据的时候发现有四个化合物的核磁图谱理面有很强的甘油杂质信号，大概是化合物信号的三倍高。来回折腾也有一个多月了，开始不知道杂志是什么，知道后又尝试去除。
    1.经紫外与ELSD液相分析，甘油均无吸收，没敢尝试打制备除去。
    2.化合物分子量在750~800左右，连有一个六碳糖的黄酮类，与甘油分子量相差较大。所以想过凝胶去除，装了一根20ML的小凝胶柱（洗干净的柱子，新的凝胶，甲醇洗过的试管），基本六至七秒钟滴一滴。不到一毫升接一管，基本上一个化合物过三四个小时，点板合并，化合物点一出后，后面的都没有再接在一起了。自认为是过的比较细了。结果送样测试后，甘油信号还在，而且依旧很高。感觉比过凝胶之前至少了十分之一不到。
    3.现在真的是不知道怎么办了，化合物量很少，最少的只有不到3毫克，之前在600M核磁氢谱都要打16次。所以不敢贸然的再尝试别的方法，万一损失了量，就连核磁都打不出来了。新化合物，自己和老师都比较重视，后面分析可能是刚好那次处理样品的时候用的移液枪和别人交叉污染了。
    节前因为这事急的头疼，发烧，散散心回来，还是要解决问题。想问问各位大神有没有什么比较稳妥的方法，不要损失化合物。结构搞不定，后面理化数据，活性都不能开展。舍友的文章都投出去了，我还卡在这里，还不知道怎么办。真心求帮助啊，万分感谢。@lifeliuyan
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1楼 2016-10-08 19:37:42
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回帖置顶 ( 共有1个 )

celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by mengze_1992 at 2016-10-09 09:55:55
是可以让甘油不出峰吗？
...

是可以让甘油不出峰吗？是的。
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14楼2016-10-10 09:10:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mengze_1992(卓越_先锋代发): 金币+10, 谢谢 2016-10-09 09:15:05
制备液相，用5%的甲醇先洗个30分钟，冲走甘油，然后提高甲醇比例，把你的样品带出来，用lcms检测纯度
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5楼2016-10-09 08:41:22
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tanzhen

捐助贵宾 (著名写手)

qq3233511316专业分离结构鉴定

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mengze_1992(卓越_先锋代发): 金币+5, 谢谢回复 2016-10-09 09:14:02
果断上半制备液相来去除甘油，让你的目标化合物在20-30分钟出峰就可以了。

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2楼2016-10-08 22:10:47
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mengze_1992(卓越_先锋代发): 金币+3, 谢谢 2016-10-09 19:43:36
化合物量很少，最少的只有不到3毫克,确实经不得折腾了。
用1HNMR技术应该可以消除甘油信号的干扰，类似的问题我遇到过一些，都是用NMR技术解决的。
因为是我亲自操作NMR仪器，所以解决问题方便一些。
建议您与操作NMR的老师商量，用1HNMR技术应该消除甘油信号的干扰。对于超微量样品的结构鉴定，样品比较珍贵并还存在干扰杂质时，采取适当的NMR技术确实能解决问题。
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9楼2016-10-09 09:30:55
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mengze_1992(卓越_先锋代发): 金币+5, 谢谢 2016-10-09 09:14:27
这种情况你需要先测个液质，你需要看看，你之前测液相，紫外跟ELSD，杂质虽然不出，但是分子量位于哪个位置，保留时间是个重要的参数，先在液相上摸到合适的条件，使目标化合物与杂质(用分子量定位保留时间)分开，这样才能上制备，应该是最稳妥的解决方案。

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3楼2016-10-09 06:58:24
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研
引用回帖:
9楼: Originally posted by celan at 2016-10-09 09:30:55
化合物量很少，最少的只有不到3毫克,确实经不得折腾了。
用1HNMR技术应该可以消除甘油信号的干扰，类似的问题我遇到过一些，都是用NMR技术解决的。
因为是我亲自操作NMR仪器，所以解决问题方便一些。
建议您与操 ...

我也操作NMR机器的，有甘油的峰其实并不太影响解析核磁，我想他的想法应该是为了发文章想让谱图美观一点吧。他都说了化合物是新的，结构应该已经解析出来了。

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10楼2016-10-09 09:36:39
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mengze_1992

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by jiyannangxj at 2016-10-09 09:36:39
我也操作NMR机器的，有甘油的峰其实并不太影响解析核磁，我想他的想法应该是为了发文章想让谱图美观一点吧。他都说了化合物是新的，结构应该已经解析出来了。
...

确实结构已经解析出来了，也打了空白的甘油的核磁谱，可以扣除。但是老师要求比较严格，不允许这样的，所以必须要把甘油除去。

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11楼2016-10-09 09:55:27
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liwei5220139

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
12楼: Originally posted by mengze_1992 at 2016-10-09 09:55:55
是可以让甘油不出峰吗？
...

看你是想要什么谱了，氢谱可以让甘油不出峰，用多溶剂峰压制就行了。
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13楼2016-10-09 16:03:51
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20092290

木虫 (职业作家)
上液相，分析一下，摸条件，尽量拉开点，一针制备完了

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16楼2016-10-11 16:54:58
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普通回帖

dylhda

专家顾问 (著名写手)
LC-MS上先看看

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4楼2016-10-09 08:38:07
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mengze_1992

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by torekill at 2016-10-09 08:41:22
制备液相，用5%的甲醇先洗个30分钟，冲走甘油，然后提高甲醇比例，把你的样品带出来，用lcms检测纯度

请问是一针直接把样品进完吗？

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6楼2016-10-09 08:53:21
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mengze_1992

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tanzhen at 2016-10-08 22:10:47
果断上半制备液相来去除甘油，让你的目标化合物在20-30分钟出峰就可以了。

现在分析条件下是二十多分钟出峰的，百分之三十八的乙睛。甘油是很早就会出峰吗？

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7楼2016-10-09 08:54:38
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mengze_1992

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jiyannangxj at 2016-10-09 06:58:24
这种情况你需要先测个液质，你需要看看，你之前测液相，紫外跟ELSD，杂质虽然不出，但是分子量位于哪个位置，保留时间是个重要的参数，先在液相上摸到合适的条件，使目标化合物与杂质(用分子量定位保留时间)分开，这 ...

谢谢，我试一下看看，如果能分开的话是一针进样完还是慢慢打制备啊？我在想反复的进样会不会又和甘油混合在一起了。

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8楼2016-10-09 08:56:09
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