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落叶幽阶

铜虫 (小有名气)

[求助] 产品反复重结晶,纯度还是达不到99.5% 已有4人参与

最近在做一个产品的纯化工作,通过室温溶解,冷冻结晶的方法获得晶体,纯度一直保持在98-99%之间,无法进一步提升,尝试了好几种溶剂,也获得了不同类型的晶体,纯度无法进一步提高啊,求各位大神指导
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生命如尘土……
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ryh8023

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议研究一下杂质性质,什么溶剂里容易溶解,另外产品的性质如何,是否试过混合溶剂。产品在室温溶解,溶解度很大,是否可以通过其他不良溶剂打浆纯化
2楼2016-10-09 09:19:37
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p7818183LXT

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你通过反复结晶还是不能够提升含量,表面你选择的那几种溶剂对你的杂质几乎都没有溶解性;你可以尝试下溶解性很强的溶剂,当然这种方法收率会比较低,仅限于急于得到含量高的,可以不顾收率
三人行,必有我师焉
3楼2016-10-09 16:03:20
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wentao1798

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.先确定杂质是粗品一直带过来的,还是新产生的;
2.新产生的杂质主要考虑样品的溶液稳定性;
3.原有杂质,能得到溶解性数据最好;
4.如果没有溶解性数据,(1)你的降温过程及降温终点可能对杂质的含量有很大的影响;(2)可以试一下不同比例的不良溶剂和优良溶解配比溶液,打浆或加热溶解后析晶。
幸福生活,需要珍惜点滴美好
4楼2016-10-10 08:27:18
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2009113121a

铜虫 (正式写手)

我也是,样品的纯度反复结晶一直无法提升,一直在91%左右。
5楼2017-06-16 15:16:25
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至尊宝大爷

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你溶解后过滤了没?过滤了杂志还是那就是溶解曲线和你的产品相似,可以加个活性炭或者氧化铝吸附一下试试
人生苦短,及时行乐
6楼2017-06-20 10:37:42
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