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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有一道色谱分析的题，求各位大神帮忙分析下～
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小软糖

新虫 (初入文坛)

[求助] 有一道色谱分析的题，求各位大神帮忙分析下～ 已有3人参与

在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致；而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值。请从(A) 用加入已知物增加峰高的方法、(B) 利用相对保留值定性、(C) 利用保留值定性这三种方法中选择最宜采用的定性方法，并阐述原因？

请各位着重帮我分析一下A答案，因为要做成PPT全班分享展示～

@wyy080214 @klicking @学术巨星 @superyeast @鸭绿江畔 发自小木虫Android客户端
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1楼 2016-10-08 10:34:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yinslab

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先要问楼主用的色谱是气象色谱还是液相，气象的话没有MS只有FID，ECD 之类话没法准确定性，除非改方法，有MS 就很很好定性，特征离子峰就确认了。要是液相色谱的话FLD检测器也不能很好的定性，也是要改测试方法，让保留时间发生变化，再做加标，若是加标出现连个峰，说明这东西不是，若是加标后一个峰，只能说有可能，也就是说的假阳性，要是用的是液相DAD检测器，那就好办了，看目标峰光谱纯度，这个就是很好判断了，我只能帮你这么多了。
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桃李春风一杯酒江湖夜雨十年灯
5楼2016-10-08 20:31:35
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guchunsi

至尊木虫 (著名写手)

天天天蓝
A我觉得得改变色谱分析条件，多做几个条件下的峰高增量法是可能定性出来的。当然最好就是走个ms

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8楼2016-10-09 06:39:10
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zulovexin

木虫 (正式写手)
没看到人家是一道题么先建立曲线，测出目标位置峰的含量，再定量加入目标位置化合物，看峰面积的变化和含量的变化是否成线性，这道题应该是考察气相色谱的定量原理，含量与响应值成正比，不过不太严谨，有无法分离的相同响应值的物质！

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9楼2016-10-09 07:30:22
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普通回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
A 内标法

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2楼2016-10-08 10:43:09
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小软糖

新虫 (初入文坛)
来给自己顶

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3楼2016-10-08 12:12:11
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小软糖

新虫 (初入文坛)
求助各位大神！！

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4楼2016-10-08 12:12:29
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yinslab

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by yinslab at 2016-10-08 20:31:35
首先要问楼主用的色谱是气象色谱还是液相，气象的话没有MS只有FID，ECD 之类话没法准确定性，除非改方法，有MS 就很很好定性，特征离子峰就确认了。要是液相色谱的话FLD检测器也不能很好的定性，也是要改测试方法， ...

不好意思，没留意到是气象色谱。气相色谱最好MS确认。气相不准。
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桃李春风一杯酒江湖夜雨十年灯
6楼2016-10-08 20:34:13
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小软糖

新虫 (初入文坛)
自己顶帖！！！

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7楼2016-10-08 21:36:52
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frmy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
A 标准加入法
B和C的定性都不足以指认这个物质就是它不存在其他可能。A是标准加入法，可以看到新加进去的物质和待测物色谱峰重合程度有多高。定性更合理。虽然也不是很精准。

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10楼2016-10-09 13:26:27
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