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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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wxl924666519

木虫 (小有名气)

[求助] GC-MS/MS测定水中十种卤乙酸制作标曲的问题 已有2人参与

我用的是内标法测定水中十种卤乙酸,其中在制作卤乙酸标准溶液时有几个问题没搞懂,请教各位大神,我看文献上是这样说的“购买一支规格为 1mL,九种卤乙酸(HAA9)浓度均为 2000mg/L 的混标;用电子天平称取纯的碘乙酸(MIAA)固体 20mg,溶于 10mL MTBE 中,得到浓度为 2000mg/L MIAA 溶液;向 50mL 容量瓶中分别加入 1mL 浓度为 2000mg/L 的HAA9和 MIAA标准溶液,用 MTBE 定容至刻度线,得到浓度为 40mg/L十种 HAAs储备液;然后用超纯水将储备溶液稀释成浓度为 400μg/L 的标准中间溶液;最后用超纯水将标准中间溶液稀释成浓度分别为 100、50、25、10、5、2.5、1 和 0.5μg/L的标准溶液”我想问的是最后将标准溶液稀释成不同梯度的浓度是为了制作标曲吗?8个标准溶液配好之后是直接进样上气质检测吗?那么要用什么色谱柱?不是说酸类的不能直接进样检测吗?求助大神啊??
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绫罗

金虫 (小有名气)

看文献吧,哈哈哈。

发自小木虫Android客户端
2楼2016-10-07 17:54:43
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HNU_LJUNE

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wxl924666519(gaofeng925代发): 金币+1, 积极应助 2016-10-08 11:09:43
wxl924666519: 金币+30, ★★★很有帮助, 十分感谢大神!! 2016-10-08 16:55:39
柱子没有特殊要求,HP-5的可以。不能直接进样,需先用酸化甲醇酯化,变成卤乙酸甲酯,然后进样。
3楼2016-10-08 10:17:26
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高富帅

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wxl924666519: 金币+10, 有帮助 2016-10-08 16:55:56
色谱柱看流动相PH的,长期酸性条件下用的话买SB填料的最低使用Ph是1,短时间进样没关系
本科生
4楼2016-10-08 11:11:14
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wxl924666519

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by HNU_LJUNE at 2016-10-08 10:17:26
柱子没有特殊要求,HP-5的可以。不能直接进样,需先用酸化甲醇酯化,变成卤乙酸甲酯,然后进样。

我知道测水样中的卤乙酸时要经过酸化甲醇成酯才能进样,但是我现在要制作标准曲线该怎么测呢?配成8个不同浓度的标准溶液之后该干什么呢。
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5楼2016-10-08 12:26:44
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HNU_LJUNE

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wxl924666519 at 2016-10-08 12:26:44
我知道测水样中的卤乙酸时要经过酸化甲醇成酯才能进样,但是我现在要制作标准曲线该怎么测呢?配成8个不同浓度的标准溶液之后该干什么呢。...

标准曲线的点的测试方法和待测水样是一样的,配成8个不同浓度的标准溶液之后,萃取,酯化,具体操作步骤很多文献里应该都有
6楼2016-10-08 13:17:01
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wxl924666519

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by HNU_LJUNE at 2016-10-08 13:17:01
标准曲线的点的测试方法和待测水样是一样的,配成8个不同浓度的标准溶液之后,萃取,酯化,具体操作步骤很多文献里应该都有...

懂了,后面的我就会了,十分感谢。
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7楼2016-10-08 16:52:48
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wxl924666519

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by HNU_LJUNE at 2016-10-08 13:17:01
标准曲线的点的测试方法和待测水样是一样的,配成8个不同浓度的标准溶液之后,萃取,酯化,具体操作步骤很多文献里应该都有...

是每一个浓度的都要经过萃取酯化吗?那萃取酯化时加入的替代剂,内标还有浓硫酸,无水硫酸钠还有酸化甲醇这些物质的量与检测水样时加入的量一样吗?还是按比例进行扩大缩小呢?最后检测时出来的是8组峰如何来制作标准曲线?
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8楼2016-10-08 21:43:55
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HNU_LJUNE

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by wxl924666519 at 2016-10-08 21:43:55
是每一个浓度的都要经过萃取酯化吗?那萃取酯化时加入的替代剂,内标还有浓硫酸,无水硫酸钠还有酸化甲醇这些物质的量与检测水样时加入的量一样吗?还是按比例进行扩大缩小呢?最后检测时出来的是8组峰如何来制作标 ...

每个浓度所加浓硫酸等物质的量与检测水样时是一样的,这样才能保证你做出的标线可以用于水样的测定,做出的8组峰根据峰面积做标线

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9楼2016-10-09 09:01:26
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wxl924666519

木虫 (小有名气)

送红花一朵
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9楼: Originally posted by HNU_LJUNE at 2016-10-09 09:01:26
每个浓度所加浓硫酸等物质的量与检测水样时是一样的,这样才能保证你做出的标线可以用于水样的测定,做出的8组峰根据峰面积做标线...

懂了,十分感谢!
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10楼2016-10-09 11:57:08
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