24小时热门版块排行榜    

查看: 3150  |  回复: 6
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

maboxmc2014

新虫 (初入文坛)

[求助] 苯丙乳液聚合若干问题 倾囊求助! 已有3人参与

最近开始做苯丙乳液聚合,大体配方和工艺如下:
      单体St+BA+MMA=100g  乳化剂 MS-1:SBS:OP-10=3:1:2,一共3g,KPS 0.3g~0.4g,NaHCO3 0.5g
      工艺如下:
     ①预乳化:将所有单体,所有乳化剂,加入55.5g蒸馏水(油水比=1.8:1),放置在烧杯中60℃预乳化1h,2h内无分层;
     ②半连续滴加:在三口烧瓶中加入60g蒸馏水和缓冲剂,搅匀后加入1/3的①中预乳化液,缓慢升温至83℃,直到出现蓝光后(20min)后,3h内缓慢滴加剩余①预乳化单体;
   

      现有如下问题:
    ① 这种热引发引发剂乳液聚合,如果重点考察产品分子量,通入氮气与否影响是不是很大?
    ② 实验中加入110g左右蒸馏水,100g单体,是因为老师要求需要作出固含量在50左右的乳液,但实际操作中感觉粘度有点大,搅拌棒中心附近有部分凝胶,通常固含量设计时一般是30左右么?
    ③ 一直做实验时搅拌速度控制在300~400r/min,这个有没有问题?是不是应该在中后期将搅拌速度加快?
    ④ 我买过苯丙乳液工业产品,粘度各有大小,实验最开始阶段我加入了160g~200g蒸馏水,产品粘度较小,我用935增稠剂加入后,玻璃棒搅拌,上面沾满了小颗粒东西,而加入增稠剂之前是没有的,这该怎么解决?

     新虫子,请多关照!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zzl20053492

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
maboxmc2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-11-11 09:56:24
一, 氮气主要是应对氧阻聚,对分子量的影响不大.
二,粘度大可能跟你单体的配比有关系,苯乙烯会使小分子的增多,粘度增大.
三,转速个人认为前期控制在200左右,后期可以适当提高.
四,是分散效果不好,可以使用转子或者机械搅拌,时间可以长一些,这是局部浓度过大导致的凝聚.
5楼2016-10-24 18:02:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 7 个回答

martin324

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

有凝胶是正常现象 固含量也有做到70左右的 可以增大粒径分布 做高固含量的同时保持低粘度
2楼2016-10-19 10:56:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cheng-xian

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
maboxmc2014: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-11-11 09:57:25
氮气对分子量影响应该不大,主要是转化率的影响。
前期打底预乳液过多,降到5%试试,提高粒径,降低粘度
转速前期可以控制在200内,后期根据粘度升高在提高转速
增稠剂是不是离子浓度的原因?不懂 希望你找到答案分享
3楼2016-10-19 16:48:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

poseking0403

铜虫 (初入文坛)

①分子量跟你反应时间,温度,引发剂用量有关,跟氮气没关系②有凝胶可能你单体配比有问题,固含量五十现在做的很多,粘度也不会太大③搅拌速度应该没问题,中后期如果太稠可以适当提高速度④增稠剂一般乳液做好了再加吧

发自小木虫Android客户端
御飞雪
4楼2016-10-24 11:18:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见