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ssling

禁虫 (小有名气)

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ssling

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3楼2017-03-08 22:07:43
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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ssling: 金币+5, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2016-10-08 17:14:38
【0029】上述反应是由分子氧(f)进行的氧化反应。上述氧化反应使用空气一类的气体,反应压力大约10~50Kg/cm2,最好为大约30~50Kg/cm2,反应温度大约100~200℃,最好为150~180℃,反应时间大约30~60分钟。
【0030】作为溶剂所用的低级脂肪酸没有特别限定,例如,醋酸等等。相对于1,2,5,6-四甲基萘,最好是使用100当量以上。
【0031】重金属可以是锰或钴,最好是两者并用。另外,锰和钴也可以为可溶于低级脂肪酸(g)的化合物,最好是醋酸盐类。
【0032】在上述反应系统当中钴的用量相对于溶剂100摩尔至少为0.02克原子,最好为0.05~2克原子,锰的用量相对于溶剂100摩尔至少为0.01克原子,最好为0.02~2克原子。
【0033】溴或溴化物(i)可以是溴化氢、氢溴酸、溴化铵、溴化钠等。在上述反应系统当中,溴的用量相对于溶剂100摩尔至少为0.01克原子,最好为0.02~2克原子。
【0034】反应结束后除去溶剂使固液分离。分离出的固体洗涤后,加入等量的蒸馏水和醋酸乙酯,只油层。只要除去溶剂就获得褐色结晶的最终产物。经1H-NMR,红外吸收光谱以及质谱确认这就是1,2,5,6-萘四甲酸(4)。另外,在上述浓缩步骤中目的产物1,2,5,6-萘四甲酸也可能会有一些酸酐,这也可用醋酸乙酯提取,同时收取1,2,5,6-萘四甲酸。此外,在作为混合物获得时,可以用碱水溶液水解之后加酸使成为甲酸。

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2楼2016-10-08 12:45:20
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