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1楼 2016-10-07 13:21:57

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ssling

禁虫 (小有名气)

送红花一朵

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3楼2017-03-08 22:07:43

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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

翻译EPI: 248
应助: 41 (小学生)
金币: 25702.4
红花: 25
帖子: 2056
在线: 566.7小时
虫号: 72410
注册: 2005-06-04
专业: 合成药物化学

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
ssling: 金币+5, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助, 谢谢 2016-10-08 17:14:38

【0029】上述反应是由分子氧（f）进行的氧化反应。上述氧化反应使用空气一类的气体，反应压力大约10～50Kg／cm2，最好为大约30～50Kg／cm2，反应温度大约100～200℃，最好为150～180℃，反应时间大约30～60分钟。
【0030】作为溶剂所用的低级脂肪酸没有特别限定，例如，醋酸等等。相对于1，2，5，6－四甲基萘，最好是使用100当量以上。
【0031】重金属可以是锰或钴，最好是两者并用。另外，锰和钴也可以为可溶于低级脂肪酸（g）的化合物，最好是醋酸盐类。
【0032】在上述反应系统当中钴的用量相对于溶剂100摩尔至少为0．02克原子，最好为0．05～2克原子，锰的用量相对于溶剂100摩尔至少为0．01克原子，最好为0．02～2克原子。
【0033】溴或溴化物（i）可以是溴化氢、氢溴酸、溴化铵、溴化钠等。在上述反应系统当中，溴的用量相对于溶剂100摩尔至少为0．01克原子，最好为0．02～2克原子。
【0034】反应结束后除去溶剂使固液分离。分离出的固体洗涤后，加入等量的蒸馏水和醋酸乙酯，只油层。只要除去溶剂就获得褐色结晶的最终产物。经1H－NMR，红外吸收光谱以及质谱确认这就是1，2，5，6－萘四甲酸（4）。另外，在上述浓缩步骤中目的产物1，2，5，6－萘四甲酸也可能会有一些酸酐，这也可用醋酸乙酯提取，同时收取1，2，5，6－萘四甲酸。此外，在作为混合物获得时，可以用碱水溶液水解之后加酸使成为甲酸。

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ssling

2楼2016-10-08 12:45:20

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