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huifen

新虫 (初入文坛)

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专业: 色谱分析

[求助] 气相色谱柱安装步骤

气相色谱柱的安装比较重要, 但常为人们所忽视, 这导致刚使用气相色谱柱时, 分析样品的色谱图效果较差。一根好的色谱柱和设计得很好的色谱系统,必须使柱子在系统中安装得合理,才能做出好的结果, 才能保证发挥色谱柱最佳的性能和延长使用寿命。
一、安装前的准备工作
在安装色谱柱之前, 必需对一下几个方面进行检査, 以确保您的色谱柱得到精确的分析结果,并延长使用寿命。

1.载气净化
对于气相分析, 使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下, 气相柱易于氧化,特别是具有极性的;另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议最好在分析中使用脱水脱氧净化器。同样,对所有火焰离子化检测器(FID)中的空气及尾吹气管路,建议最好采用净化器,电子捕获检测器(ECD)的尾吹气管路要设置水份捕集器,上述气体的污染都会引起基线噪声。

2.进样口检查
进样口通常是易受污染的部位, 衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装色谱柱之前, 请仔细检査上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外, 衬套还必须进行脱活处理,以减少对敏感化合物的吸附与分解。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源,用久的隔垫往往会 “去心” 或在中心处可能出现孔洞而造成泄漏, 请注意经常更换隔垫, 最好选用耐高温和低流失的隔垫, 对于国产进样垫, 建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用, 这可以避免色谱柱使用过程中因为进样的流失而导致鬼峰。

3.检测器的检查
必须确认检测器处于良好的工作状态, 尤其是FID, 请经常清洗火焰喷嘴。检査检测器的气体流速, 不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。

二、色谱柱的安装

1.填充柱的安装
填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱 (至少进样端留5om的50mm) ,以防插入的进样器触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱(至少40mm),以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物,另外,由于玻璃的刚性,玻璃填充柱两边必须同时在进样器和检测器两端安装,

2.毛细管柱的安装
熔融毛细管柱很规整,不需要加以整理,但柱端应新一整国切,无毛口,边缘齐整,除掉来自柱、固定相、密封垫圈的微粒物质很重要。为此,柱端要新切,用一适宜的玻璃切割工具,在欲切断的部位划痕。通常先装上柱螺母和垫圈以后再进行切割。

文章来源于：上海惠分科学分析仪器有限公司http://www.shhfyq.com

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