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关于ATRP聚丙烯腈的合成
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大家好!请问大家几个问题。。。 我想用MgCl2和丙烯腈在苯甲醚中配位,然后加入 碘单质、三正丁胺、 2,2'-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈) 脱气30分钟,然后75度反应12个小时 反应之后,可能因为聚丙烯腈黏度过高,变成了固体。图1 然后加入了DMF溶解, 因为加入DMF的量加多了,高分子的浓度过低,不能抽滤。 然后想把苯甲醚和DMF除去,旋蒸,但是由于液体沸点太高,无法旋蒸。 在80度旋蒸了之后,液体分层了。上层黄色(里面有不溶物)图2 然后由于不知道怎么办,闲置了1天。 第二天再去时候,分层消失了。图3 然后我的想法是 因为聚丙烯腈不溶于甲醇,其他的物质都溶于甲醇,所以加入了很多甲醇,抽滤。得到了一些固体。 我的问题是:图2分层的原因是什么?上层是什么液体下层是什么液体?上层的不溶物是什么?分层消失的原因是什么? 因为高分子的收率很低还有没有更好的再沉淀方法? 因为无法传图,所以会在回复楼层中传图! |
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