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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gdkuyp10

银虫 (小有名气)

[求助] 关于ATRP聚丙烯腈的合成

大家好!请问大家几个问题。。。
我想用MgCl2和丙烯腈在苯甲醚中配位,然后加入 碘单质、三正丁胺、 2,2'-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)
脱气30分钟,然后75度反应12个小时
反应之后,可能因为聚丙烯腈黏度过高,变成了固体。图1
然后加入了DMF溶解,
因为加入DMF的量加多了,高分子的浓度过低,不能抽滤。
然后想把苯甲醚和DMF除去,旋蒸,但是由于液体沸点太高,无法旋蒸。
在80度旋蒸了之后,液体分层了。上层黄色(里面有不溶物)图2
然后由于不知道怎么办,闲置了1天。
第二天再去时候,分层消失了。图3
然后我的想法是 因为聚丙烯腈不溶于甲醇,其他的物质都溶于甲醇,所以加入了很多甲醇,抽滤。得到了一些固体。

我的问题是:图2分层的原因是什么?上层是什么液体下层是什么液体?上层的不溶物是什么?分层消失的原因是什么?
                        因为高分子的收率很低还有没有更好的再沉淀方法?
因为无法传图,所以会在回复楼层中传图!
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gdkuyp10

银虫 (小有名气)

6楼2016-10-04 22:30:41
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gdkuyp10

银虫 (小有名气)

从左到右分别为图1 图2 图3
关于ATRP聚丙烯腈的合成


关于ATRP聚丙烯腈的合成-1


关于ATRP聚丙烯腈的合成-2



发自小木虫IOS客户端
2楼2016-10-02 22:23:36
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gdkuyp10

银虫 (小有名气)

3楼2016-10-03 08:59:06
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gdkuyp10

银虫 (小有名气)

4楼2016-10-03 10:50:59
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