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meiyuwen

新虫 (初入文坛)

[求助] DSC样品出现连续的多峰 有大神帮忙分析下吗 谢谢了 已有1人参与

现在做呋塞米 对照品是一个尖锐的单峰 样品出现连续的多峰 并且升温程序不一样 各峰面积不同 同时做了相同升温程序的同一样品 各峰面积也不同 但是熔点测定时 均符合范围 (和对照品相当)请朋友帮忙分析下吧 谢谢了

DSC样品出现连续的多峰 有大神帮忙分析下吗 谢谢了
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DSC样品出现连续的多峰 有大神帮忙分析下吗 谢谢了-1
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DSC样品出现连续的多峰 有大神帮忙分析下吗 谢谢了-2
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
meiyuwen: 金币+2 2016-09-29 11:03:39
哦,这样情况的话:

1-采用程序升温测定:(1) RT~T1(起始温度), 30oC/min; (2) T1(起始温度)*10min; (3) T1(起始温度)~T2(终了温度), 5oC/min;
2-称样采用盖片式铝坩锅,将样品封闭于坩锅内;

另,建议将DSC曲线的横坐标转为Temp.,
知者必量其力所能至而从焉
4楼2016-09-29 09:11:30
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
meiyuwen: 金币+2, 有帮助 2016-09-29 08:38:43
请给出各DSC曲线的程序升温参数,应该是不同升温速率导致的吧。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-09-28 17:20:31
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meiyuwen

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-09-28 17:20:31
请给出各DSC曲线的程序升温参数,应该是不同升温速率导致的吧。

第一张图 初始温度150 终止温度240 升温速率5K/min 第二张图初始180 终止235 升温速率5K/min 但是我们重复了第一张图的条件( 除了称样量从3.02变至2.92外),出峰的形状、个数、峰面积均不一样。还有就是做DCS时,发现样品静电力非常强,容易附着在锅壁上,怎么避免此现象呢 谢谢了
3楼2016-09-29 08:45:54
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