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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 热电材料 » SnTe热电材料测试时分层剥离现象，如何破？
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992824681

铁虫 (小有名气)

[求助] SnTe热电材料测试时分层剥离现象，如何破？ 已有1人参与

有做SnTe热电材料的吗？求指教。我做的SnTe在测试热导率时出现分层，剥离的现象。看测试温度，有的是350~400℃时拟合度下降，有的是200℃后拟合度就下降，估计是这几个温度时出的问题。
我是微波溶剂热法220℃合成的SnTe,有掺杂。后期没有热处理，直接SPS后测试热电性能。电性能测到500℃后样品变脆，热导率测到500℃，拿出来发现样品剥离了，纯相和掺杂的都出现剥离。求指教谢谢。

SnTe热电材料测试时分层剥离现象，如何破？
热导率测试后.JPG
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1楼 2016-09-24 10:47:05
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cornerrap

新虫 (初入文坛)
首先图看不太清，这个该不会是碳纸没有完全移除吧。。。
感觉可以剥离的地方刮下一点粉末做一下XRD，看看是不是第二相或者有元素渗析。
顺便请问一下楼主你们测热导一部测出吗？用的PPMS还是别的设备
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2楼2016-09-26 08:02:32
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finalmusic5

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你这要是在空气中球磨，（或者化学法做出来的粉体），然后烧结出来的样品，就解释的通了。注意球磨气氛，不谢！
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3楼2017-04-24 11:04:02
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GOTENKS

铁虫 (正式写手)
请问楼主最后是怎么解决的啊？

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4楼2018-01-28 00:35:32
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992824681

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by GOTENKS at 2018-01-28 00:35:32
请问楼主最后是怎么解决的啊？

是我的样品里有有机物残留，测试时有挥发，粉末退火后会好很多，但有的也会剥离。化学合成SnTe再加SPS，可能就是个败笔。SPS工艺探究不好，残余缺陷或应力太多，而且SnTe本身就不稳定。你是固相法制备样品吗？制备时注意一定不要让样品中进入一点点杂质，装入SPS模具中时，有条件的话就在无尘室装吧。我这个颗粒比PM2.5小多了，在雾霾严重的北京的空气中装样品，PM2.5有可能就是主相。你的样品是怎样的？也是SPS吗？测热导的设备用的啥？

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5楼2018-01-31 09:19:05
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992824681

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cornerrap at 2016-09-26 08:02:32
首先图看不太清，这个该不会是碳纸没有完全移除吧。。。
感觉可以剥离的地方刮下一点粉末做一下XRD，看看是不是第二相或者有元素渗析。
顺便请问一下楼主你们测热导一部测出吗？用的PPMS还是别的设备

不好意思啊，我用的林赛斯的XFA 500

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6楼2018-01-31 09:23:03
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992824681

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by finalmusic5 at 2017-04-24 11:04:02
你这要是在空气中球磨，（或者化学法做出来的粉体），然后烧结出来的样品，就解释的通了。注意球磨气氛，不谢！

求指教

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7楼2018-01-31 09:24:31
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GOTENKS

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 992824681 at 2018-01-31 09:19:05
是我的样品里有有机物残留，测试时有挥发，粉末退火后会好很多，但有的也会剥离。化学合成SnTe再加SPS，可能就是个败笔。SPS工艺探究不好，残余缺陷或应力太多，而且SnTe本身就不稳定。你是固相法制备样品吗 ...

谢谢楼主回复哈。。我做的是单质Te，溶剂热法合成的。。sps烧出来的片片测热扩散时一测就鼓包，才200多℃就鼓。。我是送到外面测的。。耐弛的LFA

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8楼2018-01-31 11:59:07
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刘泽林i

新虫 (初入文坛)
大佬求助  我的出现了在测变温的时候温度在300-400度的时候  样品断裂或者被压缩而出现肉眼可见的孔洞   也是在这个温度区间塞贝克骤降的问题  如何才能避免   是材料合成的时候应力太大  高温应力释放导致的吗  如何避免这种情况

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9楼2023-02-24 20:00:50
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