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2735166589

新虫 (小有名气)

[求助] 关于有机共价框架(COFs)一些问题

由于被水帖,再次求助一下。
做有机共价骨架材料(COFs)快半年了,然而到现在还没有实质性的进展,对于合成COFs有很多问题困扰了好久,所以希望能与各位虫友多交流,以期能有所帮助。下面是我的一些问题,希望大家帮帮忙,留下只言片语,谢谢!     1,合成COFs所用的试剂是否必须纯化?如我使用三甲苯,二氧六环,乙酸这些溶剂。2,合成亚胺键连接形成的COFs所用溶剂能否含水?3,单体在所用溶剂的溶解度大小对合成COFs是否有影响?4,试剂的用量是怎样确定的?5,COFs的后处理要用的试剂如何筛选?6,升温和降温过程是否一定要慢?有多慢?问题有点多,请见谅

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W672752227

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
2735166589: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢您 2016-09-23 09:31:56
wolfghost: 金币+5, 感谢您的快速应助~ 2016-09-23 14:18:33
您好,我之前是做MOFs的,以我的经验来说
1,试剂不一定非得纯化,要和你所想合成的东西有关系,如果你的东西对水很敏感,那一定要非常纯的溶剂,如果不是那么敏感,到可以不纯化。
2,亚胺键连接的貌似一般都要求无水,因为亚氨键比较容易水解。
3,这个肯定有影响,你最好找一下你想合成的骨架相关的论文,看看别人用的溶剂是什么,溶解度大概多少,再选择自己的溶剂。
4,我们之前试剂的用量都是慢慢摸索出来的,MOFs晶体有的时候像中彩票,一盘也不一定有一个出晶体的。
5,后处理的试剂一般是选择不会对晶体结构有影响的。
6,升温我们那时候也不慢,降温倒是比较慢,就是让烘箱自己降下来,不去打开它速降而已,觉得温度虽然有影响,但是对速率好像没这么大的要求。
2楼2016-09-23 08:54:25
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2735166589

新虫 (小有名气)

3楼2016-09-23 08:57:39
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2735166589

新虫 (小有名气)

但亚胺键不是比较稳定吗?如果要求无水,那文献用的6mol/L或者3mol/L乙酸不是含水吗

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4楼2016-09-23 09:02:46
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2735166589

新虫 (小有名气)

5楼2016-09-23 09:06:39
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kmlgdxZGY

新虫 (初入文坛)

小角峰出不来是不是说明没有合成

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6楼2018-08-27 15:33:48
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