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逐梦Smile新虫 (小有名气)
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重结晶
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合成了一个二胺单体，含有苯环，一直找不到合适的溶剂进行重结晶，求有机大神指教 发自小木虫Android客户端 |
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作为合成的物质，如果是已有的，应该能查到相关的纯化手段。如果是新的，则需要去全面的摸索，楼下说的成盐的方法当然可以尝试，但是我不会将它作为首先尝试的方法，因此成盐后还有脱去的过程，太繁琐。 不知道你尝试了什么重结晶方法。对于一个新合成的物质来说，要做重结晶首先有几点是需要确认的 1，得到的物质的大概纯度，如果纯度很低，重结晶的方法大部分时候不会合适，这样的话可以通过一定的预处理出去部分杂质， 比如说加入石油醚洗去一部分杂质 2，确定纯度尚可的情况下，可以尝试不同的溶剂，定性地掌握物质地极性和溶解性，而这对与选择重结晶地溶剂体系很重要 3，我们都知道，重结晶是在加入到溶解沸点情况下的溶质的饱和状态下进行的， 因此需要选的溶剂应该有比较可观的溶解力梯度差，但是实际中我们不会选择沸点太高的溶剂，往往如溶解力太好。如果单一溶剂体系不行，采用复配的溶剂体系也是可以的， 通常我们采用的是溶剂挥发的办法，因此，复配的体系中，挥发性强的应该是良溶剂。如果常温下不行，可以采用梯度发降温， 室温，冰水， 冰箱等（注意防爆） 4，有些物质的结晶性不好，对条件要求苛刻，最好的办法是维持结晶整个环境的稳定性，容器干净，没有明显的振动， 挥发速度稳定（不宜太快）、 5，再不行就只能采用别的结晶办法了 |
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5楼2016-09-23 15:54:43
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2楼2016-09-22 21:06:30
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7楼2016-09-24 10:06:27
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这个简单，你用最少量的DMF把化合物溶解，搅拌的情况下慢慢加水，直到有沉淀析出来，再加水至大部分沉淀析出就可以了 发自小木虫Android客户端 |
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8楼2016-09-24 10:24:59
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