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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 重结晶
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逐梦Smile

新虫 (小有名气)

[交流] 重结晶

合成了一个二胺单体，含有苯环，一直找不到合适的溶剂进行重结晶，求有机大神指教

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1楼 2016-09-22 20:27:17
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hackergao

金虫 (小有名气)
★
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作为合成的物质，如果是已有的，应该能查到相关的纯化手段。如果是新的，则需要去全面的摸索，楼下说的成盐的方法当然可以尝试，但是我不会将它作为首先尝试的方法，因此成盐后还有脱去的过程，太繁琐。
不知道你尝试了什么重结晶方法。对于一个新合成的物质来说，要做重结晶首先有几点是需要确认的
1，得到的物质的大概纯度，如果纯度很低，重结晶的方法大部分时候不会合适，这样的话可以通过一定的预处理出去部分杂质， 比如说加入石油醚洗去一部分杂质
2，确定纯度尚可的情况下，可以尝试不同的溶剂，定性地掌握物质地极性和溶解性，而这对与选择重结晶地溶剂体系很重要
3，我们都知道，重结晶是在加入到溶解沸点情况下的溶质的饱和状态下进行的， 因此需要选的溶剂应该有比较可观的溶解力梯度差，但是实际中我们不会选择沸点太高的溶剂，往往如溶解力太好。如果单一溶剂体系不行，采用复配的溶剂体系也是可以的， 通常我们采用的是溶剂挥发的办法，因此，复配的体系中，挥发性强的应该是良溶剂。如果常温下不行，可以采用梯度发降温， 室温，冰水， 冰箱等（注意防爆）
4，有些物质的结晶性不好，对条件要求苛刻，最好的办法是维持结晶整个环境的稳定性，容器干净，没有明显的振动， 挥发速度稳定（不宜太快）、
5，再不行就只能采用别的结晶办法了
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逐梦Smile
Onlythestrongsurvive!!
5楼2016-09-23 15:54:43
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yitaoyt

版主 (文坛精英)

TY

优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
直接上结构，查一下不就可以了。极性大，可以试试打浆。
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逐梦Smile
凡事包容，凡事相信，凡事盼望，凡事忍耐。
2楼2016-09-22 21:06:30
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逐梦Smile

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引用回帖:
2楼: Originally posted by yitaoyt at 2016-09-22 21:06:30
直接上结构，查一下不就可以了。极性大，可以试试打浆。

谢谢

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3楼2016-09-23 11:02:36
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suding

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你要先查一下他是不是有熔点，如果是低熔点的话，建议做成氨盐试试重结晶，应该会好做多
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人在江湖，以仁為人，以韌為事，精誠所至，金石為開。
4楼2016-09-23 12:42:41
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逐梦Smile

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by hackergao at 2016-09-23 15:54:43
作为合成的物质，如果是已有的，应该能查到相关的纯化手段。如果是新的，则需要去全面的摸索，楼下说的成盐的方法当然可以尝试，但是我不会将它作为首先尝试的方法，因此成盐后还有脱去的过程，太繁琐。
不知道你尝 ...

谢谢

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6楼2016-09-24 10:03:58
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逐梦Smile

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hackergao at 2016-09-23 15:54:43
作为合成的物质，如果是已有的，应该能查到相关的纯化手段。如果是新的，则需要去全面的摸索，楼下说的成盐的方法当然可以尝试，但是我不会将它作为首先尝试的方法，因此成盐后还有脱去的过程，太繁琐。
不知道你尝 ...

文献里说是用H2O和DMF进行重结晶，我试过不同的配比，就是没有晶体析出，也换过其他溶剂，还是不行

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7楼2016-09-24 10:06:27
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w03wei

银虫 (正式写手)
★
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7楼: Originally posted by 逐梦Smile at 2016-09-24 10:06:27
文献里说是用H2O和DMF进行重结晶，我试过不同的配比，就是没有晶体析出，也换过其他溶剂，还是不行
...

这个简单，你用最少量的DMF把化合物溶解，搅拌的情况下慢慢加水，直到有沉淀析出来，再加水至大部分沉淀析出就可以了

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逐梦Smile
8楼2016-09-24 10:24:59
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逐梦Smile

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by w03wei at 2016-09-24 10:24:59
这个简单，你用最少量的DMF把化合物溶解，搅拌的情况下慢慢加水，直到有沉淀析出来，再加水至大部分沉淀析出就可以了
...

好的，我试试，万分感谢

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9楼2016-09-24 15:47:50
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413228677

木虫 (小有名气)
你是做PI的吗

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10楼2016-09-25 21:39:06
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