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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 新买的柱子换了台液相仪就分不开了
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JengYi

银虫 (小有名气)

[求助] 新买的柱子换了台液相仪就分不开了 已有1人参与

柱子是新买的【问题应该不是在新买的上面，因为使用另外两根用过的柱子对比测试也是同样结果】，之前用的检测器和泵都是国产的（北京创新通恒），分离效果一般，但基本上可以用于定性，由于国产机器的灵敏度不够高，定量有点问题，改用Varian的335 UV检测器以及配套的泵P230就出现根本无法分离的情况。在主要出峰段（3-5min）基本上就是三四个峰叠加出现（如图，示意）。大神有知道大概是哪里出现的问题吗？？

新买的柱子换了台液相仪就分不开了
111.jpg
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1楼 2016-09-21 15:42:12
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华夏鲟

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JengYi: 金币+5, ★有帮助 2016-09-21 16:56:14
新柱和用过的柱子对比测试有同样的结果，排除了柱子问题，更换设备后，样品检测条件不变的情况下出现这种现象，那应该就是检测器及泵的问题，开机后检测器需预热半小时，问题不大，泵出现问题的可能性较大，因为泵输送的流动相发生变化可能导致峰无法分离
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2楼2016-09-21 16:42:20
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hello4958

铁虫 (初入文坛)
不同的仪器与仪器之间本来就有一些差别，可以走单通道测试一下泵是否正常。排除泵的原因还有可能是柱温控制不稳，如果柱温高的话，本来分离不是很好的是很有可能重叠的。还有如果仪器没有问题的话就要排除一下你的流动相了，是不是配制有差错
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3楼2016-09-22 10:17:44
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
你把原来能分开时候的色谱图贴上来

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4楼2016-09-22 10:56:59
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mask0721

新虫 (初入文坛)
梯度洗脱吗？是不是泵的比例阀有问题？等度洗脱的话可能就是泵不好吧
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5楼2016-09-22 17:12:38
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qjy_001

金虫 (小有名气)
我推测主要还是泵的问题，先检查一下两台液相的泵是高压泵还是低压泵，如果不一致的话，结果可能会不相同；同时观察一下泵的压力，流动相的流量等，这些都是更换液相后可能出现的问题。
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6楼2016-09-23 10:42:32
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