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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD He气吹扫物理吸附的NH3时间过长，是否影响酸性表征结果？
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红衫骁将

木虫 (著名写手)

[求助] NH3-TPD He气吹扫物理吸附的NH3时间过长，是否影响酸性表征结果？ 已有2人参与

大概程序如下：
A 样品以30 mL.min-1氦气、10℃/min-1条件下从室温升温至500 ℃并停留2 h，
B 样品冷却至80 ℃以10mL.min-1 通入NH3吸附30 min，
C 升温至100 ℃脱附物理吸附的氨，脱附时间为60 min，
D 程序升温脱附TCD记录信号

然而步骤D未进行，化学吸附仪程序停留在步骤C，即He吹扫物理吸附的NH3长达3-4h，
请问，是否影响酸性表征结果？（当然，理论上，NH3-TPD脱附的应该是化学吸附的NH3）

NH3-TPD He气吹扫物理吸附的NH3时间过长，是否影响酸性表征结果？
1.jpg
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1楼 2016-09-21 14:10:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+2, 感谢应助 2016-09-21 15:06:26
好像是脱附了很长时间，基线还没有走平的意思。可能是物理吸附量过多、也可能是参数设置问题。
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2楼2016-09-21 14:38:34
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608036

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凌乱奥利奥: 金币+2, 感谢应助 2016-09-21 15:06:45
低温吹扫不会影响的，不知道你是定量还是定性？
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报道
3楼2016-09-21 14:43:19
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2016-09-21 14:38:34
好像是脱附了很长时间，基线还没有走平的意思。可能是物理吸附量过多、也可能是参数设置问题。

参数设定的问题
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4楼2016-09-21 14:50:43
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 608036 at 2016-09-21 14:43:19
低温吹扫不会影响的，不知道你是定量还是定性？

定性，NH3-TPD定量也不准吧
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5楼2016-09-21 14:51:13
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)
你叙述的程序肯定有问题，把其中的一段应是D段的温度设成了25度。以上是建立在你说的程序进行了C段的基础上。建议仔细检查各程序参数设置。

发自小木虫IOS客户端
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6楼2016-09-21 20:03:50
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 白水山石 at 2016-09-21 20:03:50
你叙述的程序肯定有问题，把其中的一段应是D段的温度设成了25度。以上是建立在你说的程序进行了C段的基础上。建议仔细检查各程序参数设置。

对，我使用的程序不完全是帖子中描述的程序，帖子中的程序是复制论坛里的。我咨询的重点是He吹扫物理吸附的NH3长达3-4h，请问，是否影响酸性表征结果？
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7楼2016-09-22 16:42:15
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