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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC峰的保留位置不一致是什么问题？
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fannis

金虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by 376zfm at 2016-09-20 17:04:13
我也曾出现过这样的情况，当时判断的原因是流动相混合后，温度不均匀导致的，因为乙腈和水混合是明显吸热的，导致整个体系温度不均匀，进一步导致流动相体积和比例的不均匀，从而影响重复性。建议你两相混匀后走样， ...

您的说法很有道理，既然是等梯度的，下次就直接把水和乙腈混合好直接跑样。因为是等梯度，所以一直认为流动相应该很稳定，也设置好了足够的平衡时间再进的样。
其他硬件的问题感觉应该不会，我用另外一根C18柱子（柱体积大很多，孔径／长度要大不少），样品的重复性相当好的。
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爱生活爱媳妇儿~
21楼2016-09-29 08:03:00
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fannis

金虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by 瘦男人 at 2016-09-22 08:21:47
有个建议供参考，你的机器有柱温箱吗，有没有可能柱温不一致造成的。

一直是在室温下进行的，没有特别的进行控温
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爱生活爱媳妇儿~
22楼2016-09-29 08:03:31
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fannis

金虫 (正式写手)
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14楼: Originally posted by antelopeyy at 2016-09-20 17:14:27
等度洗脱＋梯度洗脱？难道你是用多瓶单独分开的不同比例的流动相，一瓶一瓶上泵，形成梯度洗脱的？
你可以试试在每一针之间都加一针标品，如果标品也漂移到一样的位置的话，直接收集就好了。

只能硬着头皮先收集了。
是等度洗脱，A相水／B相乙腈，进样时才混合的。
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爱生活爱媳妇儿~
23楼2016-09-29 08:13:32
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fannis

金虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by 夜夜笙箫 at 2016-09-20 12:59:10
你是双通道走的还是单通道走的呀
...

按您的意思的话应该是双通道的，以一定比例流动相混合后进样的
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爱生活爱媳妇儿~
24楼2016-09-30 10:44:25
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fannis

金虫 (正式写手)
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10楼: Originally posted by BTS防弹 at 2016-09-20 13:44:02
等梯度是什么意思？你具体的方法能告知一下吗？

您好，是79%乙腈 21水 等度洗脱
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爱生活爱媳妇儿~
25楼2016-09-30 10:45:15
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fannis

金虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by lcx633123 at 2016-09-20 15:37:44
有点像溶剂效应造成的也。你配样品的溶剂是不是初始比例的流动相？

您的意思是说 样品应该溶解在这个等度的浓度下吗？

关于溶剂效应，是不是水和乙腈在某个范围比例下会显得尤其明显？
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爱生活爱媳妇儿~
26楼2016-09-30 10:54:43
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fannis

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by mask0721 at 2016-09-22 16:54:27
柱温箱温度控制了没有？流动相不均匀？流动相有气泡？色谱柱有没有坏？

色谱柱石全新的，买来后没有用过几次，我特地用了之前的一根柱子做对照，两根柱子一样的都是这种情况。应该可以排除是柱子的问题了。
流动相有气泡的话，我们平时一直是这么跑的呀，先超声结束后的流动相，流动相底部一直用氦气吹打，防止空气溶解形成新的气泡，这个之前也是一直这样的，应该也不像是这个问题。
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爱生活爱媳妇儿~
27楼2016-09-30 10:58:30
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fannis

金虫 (正式写手)
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20楼: Originally posted by st_victory at 2016-09-23 05:25:18
观察过柱压的变化没？

因为是等度嘛，柱压一般差不多都
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爱生活爱媳妇儿~
28楼2016-09-30 10:59:08
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fannis

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by st_victory at 2016-09-23 05:25:18
观察过柱压的变化没？

因为是等度嘛，柱压一般差不多都
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爱生活爱媳妇儿~
29楼2016-09-30 10:59:35
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lcx633123

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
26楼: Originally posted by fannis at 2016-09-30 10:54:43
您的意思是说 样品应该溶解在这个等度的浓度下吗？

关于溶剂效应，是不是水和乙腈在某个范围比例下会显得尤其明显？...

如果是等度走样当然是用流动相比例的混合溶液作为溶解药物的溶剂；如果是梯度走样溶解样品的溶剂是起始条件的流动相比例呀。溶剂强度差别越大，溶剂效应越明显。说得极端一点就是，如果你用乙腈溶解样品，流动相是100%水那就是最明显的。
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fannis
思想有多暴烈，现实就有多收敛。
30楼2016-09-30 11:21:31
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