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luochengJ

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助合成缩水甘油酯闭环反应

本人采用羧酸与环氧氯丙烷在催化剂下先开环再碱性闭环的方式合成缩水甘油酯,以此制备可降解环氧树脂。羧酸为脂肪族三元酸(不带有苯环)。闭环阶段出现了很大问题,
第一:环氧值一直达不到理论值,如果按照理论值计算,三个羧基中只有1.5个羧基环氧改性成功,
第二:闭环采用50%NaOH溶液进行,但是水洗除NaOH时,无论加入多少水水层一直是弱碱性,有机层(位于水的下层)一直是强碱性,换而言之水无法将氢氧化钠溶解,是什么原因??????有机物在水中乳化严重难以分层,久置后澄清的水层变回中性,加入NaCl也没用,将悬浊液减压蒸馏后得到澄清透明的油状物。
求救大神,本人研三,鸭梨超大@苕面窝
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我是上来学习的。
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luochengJ

铜虫 (小有名气)

加入甲苯,发现甲苯与产物还有氢氧化钠、水溶为一体,成为极稳定的乳液,如牛奶一样,乳液呈碱性
我是上来学习的。
2楼2016-09-20 22:41:41
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