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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 反应釜内加氢脱硫反应实验重复不出来
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hui901108

银虫 (初入文坛)

[求助] 反应釜内加氢脱硫反应实验重复不出来 已有3人参与

我用ZSM-5负载CoMo，0.5g催化剂，溶液是200ppm的4,6-DMDBT溶液，溶剂十氢萘，一次反应取100ml，在320℃，5.5MPaH2进行反应，转速1000rpm。之前七月份做了好几次转化率都挺好的，4个小时就能达到50%左右，到了九月份同样的条件和时间下转化率只有5%，有哪位大神能指点一下是哪里出了问题呢？不胜感激。
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不管结果如何，过程最重要
1楼 2016-09-19 10:23:43
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回帖置顶 ( 共有1个 )

guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hui901108: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-09-23 14:02:25
引用回帖:
7楼: Originally posted by hui901108 at 2016-09-21 10:51:48
好的，请问一下如何校准呢...

1、有专门的校验机构，但是太麻烦了
2、找一根现在使用正常的热电偶，和你现在高压釜的热电偶放在同一个测温点，然后加热到你实验温度附近，看看两个热电偶显示温度是否一致
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心在，梦在
9楼2016-09-23 08:55:01
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+2, 谢谢应助，辛苦！ 2016-09-21 18:47:19
引用回帖:
5楼: Originally posted by hui901108 at 2016-09-19 18:56:18
在固定床上做挺正常的，到了釜里面就很慢了，催化剂是同一批制备的...

楼主可以校准一下您的反应釜的热电偶，是否是热电偶出现问题，导致反应温度降低了呢？
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心在，梦在
6楼2016-09-21 08:45:57
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匿名

用户注销 (正式写手)
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8楼2016-09-22 15:25:09
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普通回帖

温心若水

版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
催化剂是不是经过预硫化处理了？最好是重新制备催化剂，看看是不是催化剂的问题
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2楼2016-09-19 11:06:26
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hui901108

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 温心若水 at 2016-09-19 11:06:26
催化剂是不是经过预硫化处理了？最好是重新制备催化剂，看看是不是催化剂的问题

催化剂重新制备了，也经过预硫化了，试了好几次，在固定床上反应正常，应该不是催化剂的问题
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不管结果如何，过程最重要
3楼2016-09-19 13:12:16
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608036

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢应助！ 2016-09-21 18:47:51
这个反应不太困难，还是怀疑催化剂
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报道
4楼2016-09-19 17:08:27
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hui901108

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 608036 at 2016-09-19 17:08:27
这个反应不太困难，还是怀疑催化剂

在固定床上做挺正常的，到了釜里面就很慢了，催化剂是同一批制备的
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不管结果如何，过程最重要
5楼2016-09-19 18:56:18
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hui901108

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guozl at 2016-09-21 08:45:57
楼主可以校准一下您的反应釜的热电偶，是否是热电偶出现问题，导致反应温度降低了呢？...

好的，请问一下如何校准呢
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不管结果如何，过程最重要
7楼2016-09-21 10:51:48
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hui901108

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by cyw929 at 2016-09-22 15:25:09
我也曾做过这个反应，就是在反应釜里面做的加氢脱硫

请问您是用的什么催化剂在什么条件下进行的呢？
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不管结果如何，过程最重要
10楼2016-09-23 09:05:59
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