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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助：分子筛焙烧变黑的问题
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gongyuewei

木虫 (小有名气)

[交流] 求助：分子筛焙烧变黑的问题

     之前发过同样的问题，也重新做了一下尝试，可还是焙烧完变黑，特来寻求虫友们的帮助。
      我把我的过程说一下：制备beta分子筛，硅源：柱层层析硅胶，铝源：铝酸钠，钠源：氢氧化钠，模板剂：四乙基溴化铵，配比为：1Al2O3:30SiO2:4TEABr:6Na2O:260H2O,在150度水热合成80小时，然后洗涤干燥，在550度焙烧6小时，结果是黑色的，但又很少的白色颗粒。
      请各位高人指教小弟啊，谢谢！
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千里之行，始于足下！
1楼 2008-11-21 16:34:13
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匿名

金虫 (正式写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助！
本帖仅楼主可见
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2楼2008-11-21 18:22:18
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行者无疆8282

银虫 (正式写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助！
你是怎么焙烧的，是在马弗炉温度达到550然后把分子筛放入进行焙烧还是从开始升温时就已经将样品放入炉体中。如果是前一种方法烧黑是必然的；如果是后一种方法烧黑的，那就调缓马弗炉的升温速率！
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3楼2008-11-23 12:50:08
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elias

铁虫 (正式写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):多谢补充！qqq
除了上面说的，最可能的是模板剂没有脱除干净，升温慢一点，多烧一段时间，应该是可以解决的
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4楼2008-11-23 16:51:19
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魏兵

铜虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
选择程序升温脱出模板剂，这个很重要。如果这种方法还是不行，可能是你合成的Beta孔道连通行性差
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5楼2008-11-24 08:32:09
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ymnh

至尊木虫 (文坛精英)

安溪铁观音@御用品茶师
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
我有一次500度焙烧完之后，还没有等马弗炉冷却就把封口打开，结果分子筛全部变黑了。  如果等冷却后再打开就不会了  呵呵
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最幸福的一种力量是遗忘
6楼2008-11-24 15:00:50
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xiaofenghit

铜虫 (小有名气)

通氧气烧

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助，欢迎常来坐坐^_^
主要是模版剂炭化
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7楼2008-11-24 16:03:29
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jljcat2001

木虫 (正式写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):欢迎参与交流！
我自己曾经合成过ZSM-5，我采用TG进行初步烧炭分析，升温速率10k/min,通常的都很容易烧白，但是那几次合成的方法改变之后，同样条件下就是有黑色的，及时温度为800度。

我也不知道什么原因
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8楼2008-11-26 08:02:18
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
在焙烧之前放到乙醇中，在超声中超上半小时，另外升温速率要稍微慢一点，应该可以解决，主要是烧的时候不能有大的结块
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
9楼2008-11-26 10:56:44
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