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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 碳材料的元素分析和XPS分析结果
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hhxxa

金虫 (正式写手)

[求助] 碳材料的元素分析和XPS分析结果 已有2人参与

用元素分析CHNO测定仪测两种碳材料硝酸氧化前后的氧含量分别为4%和8.5%，而用xps测定氧元素的原子占比为7.5%和9.2%。请问两种分析方法测量结果为什么不一样，而且硝酸氧化后元素分析测量结果提高明显，而XPS则变化不是很大。
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1楼 2016-09-17 17:45:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
8楼: Originally posted by hhxxa at 2016-09-17 19:58:21
元素分析仪测定碳材料中的氧可行吗？...

元素分析是将样品燃烧，测得尾气中COx, NOx,H2O来计算C,N,H的含量的，O是归一化的结果，不是直接测的。
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9楼2016-09-17 21:47:11
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stonegold

至尊木虫 (知名作家)

铁杆木虫

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助，欢迎常来交流。 2016-09-17 22:40:40
XPS是表面的元素测试，icp是整体的元素测试。有差别是正常的。
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2楼2016-09-17 18:16:26
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hhxxa

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by stonegold at 2016-09-17 18:16:26
XPS是表面的元素测试，icp是整体的元素测试。有差别是正常的。

不是用的icp，是元素分析仪。
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3楼2016-09-17 18:17:37
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stonegold

至尊木虫 (知名作家)

铁杆木虫

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by hhxxa at 2016-09-17 18:17:37
不是用的icp，是元素分析仪。...

元素分析和ICP是一样的，也是整体效果的一种元素测试。
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4楼2016-09-17 18:26:42
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stonegold

至尊木虫 (知名作家)

铁杆木虫

【答案】应助回帖

而且硝酸氧化的话，是不是会活化碳材料，形成羧基呀。
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5楼2016-09-17 18:29:18
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+1, 谢谢回帖！ 2016-09-18 07:41:55
谈清单元素分析也有误差。
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6楼2016-09-17 19:41:28
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hhxxa

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by stonegold at 2016-09-17 18:29:18
而且硝酸氧化的话，是不是会活化碳材料，形成羧基呀。

碳材料表面会形成羧基、羰基等基团。你了解元素分析仪吗，氧元素测定是多少度进行热解？
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7楼2016-09-17 19:57:57
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hhxxa

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2016-09-17 19:41:28
谈清单元素分析也有误差。

元素分析仪测定碳材料中的氧可行吗？
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8楼2016-09-17 19:58:21
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hhxxa

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zyhou at 2016-09-17 21:47:11
元素分析是将样品燃烧，测得尾气中COx, NOx,H2O来计算C,N,H的含量的，O是归一化的结果，不是直接测的。...

我的样品中的氧不是采用差减法得到的，是将样品在1000度以上高温裂解，使其中的氧出来，然后再用相应的方法进行测量。不知道和xps结果之间的差异如何解释，请高手帮助解答
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10楼2016-09-18 16:37:19
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