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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 求助大神，氮气保护怎么弄
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290048243

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助大神，氮气保护怎么弄 已有5人参与

我用的样品在三口瓶里反应，但由于其容易在空气中氧化，老师让我用氮气保护然后再加料反应，我不懂怎么氮气保护，求助大神过来说一说装置怎么弄，（ps：老师说让把水煮沸，然后可以排除里面的空气，不懂，求解？？？？）

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1楼 2016-09-17 13:41:39
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290048243

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 唐振杰66 at 2016-09-17 14:37:24
那你不是密封的直接通氮气就行了，我是密封的。因为反应生成气体，所以用个气球。

我用的这样的装置，可是一会会反应物就被氧化了
求助大神，氮气保护怎么弄



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7楼2016-09-17 14:38:52
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290048243

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 初次见面 at 2016-09-17 21:11:06
中间一般用于反应时候滴液，两边的其中一口用于接冷凝管，另一口通氮气，氮气一般通到反应溶液中，一般再滴液前先用氮气置换烧瓶中的空气，然后在反应过程中控制氮气流量直到反应结束即可

我的只有四十度，都不需要通冷凝管，我也通氮气了，可是还是被氧化了，我都不知到怎么办了

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14楼2016-09-17 22:29:48
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柳蓝

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你好，我看你这是磁力搅拌的，如果条件允许的话，你用两口圆底烧瓶，磁力搅拌反应。
所用的仪器是：磁力搅拌器，两口（一个口在中间，一个口在旁边，温度计口）圆底烧瓶、磁子、标准磨口玻璃抽气活塞，温度计，氮气袋。
具体操作如下：
①先把你所要反应的药品加入到烧瓶中，磁子也加入，边小口插上温度计，中间的口接上标准磨口玻璃抽气活塞，所有的玻璃接口涂上真空脂。
②将真空管接到标准磨口玻璃抽气活塞的上接口，抽真空（压力到0.07MPa就可以，保持一分钟），关闭活塞，再通入保护气体氮气（注意先开氮气，再开活塞），通入氮气一分钟，关闭活塞。
③接着再抽真空（先开泵，再打开活塞），关闭活塞，再通入保护气体氮气，通入氮气一分钟，关闭活塞，如此进行三次，最后一次完后，通入氮气，调节气体流量，不要太大，采用氮气袋持续通入保护气体。
④升到所需要温度反应。
希望对你有所帮助！！
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做好每一天
16楼2016-09-19 08:11:39
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普通回帖

唐振杰66

木虫 (小有名气)
★
290048243(无视军团代发): 金币+1, 辛苦了 2016-09-17 21:20:04
三口烧瓶中间插个回流柱，上面绑个气球，然后用双排管抽真空通氮气。

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我信故我在！！！
2楼2016-09-17 14:18:23
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290048243

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 唐振杰66 at 2016-09-17 14:18:23
三口烧瓶中间插个回流柱，上面绑个气球，然后用双排管抽真空通氮气。

能不能不通真空，就一直通氮气保护

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3楼2016-09-17 14:34:34
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290048243

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 唐振杰66 at 2016-09-17 14:18:23
三口烧瓶中间插个回流柱，上面绑个气球，然后用双排管抽真空通氮气。

通气球干啥，你能说的详细点吗，我之前不是搞化学的，不太明白你说的

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4楼2016-09-17 14:35:32
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唐振杰66

木虫 (小有名气)
可以，如果密封就抽真空，不密封就一直鼓氮气。

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我信故我在！！！
5楼2016-09-17 14:36:13
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唐振杰66

木虫 (小有名气)
那你不是密封的直接通氮气就行了，我是密封的。因为反应生成气体，所以用个气球。

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我信故我在！！！
6楼2016-09-17 14:37:24
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唐振杰66

木虫 (小有名气)
那投料的时候氮气开大点，排一段时间，排完空气再投料。

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我信故我在！！！
8楼2016-09-17 14:41:09
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新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 唐振杰66 at 2016-09-17 14:41:09
那投料的时候氮气开大点，排一段时间，排完空气再投料。

好的，谢谢，那我老师说把水煮沸了也能排空气，你知道要怎么弄吗

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9楼2016-09-17 14:45:07
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
290048243(无视军团代发): 金币+1, 辛苦了 2016-09-17 21:19:46
一直通氮气保护就不错哦。小到实验室大到石化厂都是这样搞的。
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10楼2016-09-17 14:50:31
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