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做催化实验和写催化文章
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现在我来小结一下做催化实验和写催化文章的方法。 1）做实验最基本的一个原则就是要设计实验。扰动一个体系行为的，往往有几个变量。设计实验的基本功就是“孤立法”，把其它变量都固定住，一次只研究一个变量对体系的扰动。好比说催化剂制备方法（三种）、焙烧温度（五个）、负载量（五个）这三个变量都会影响催化活性。如果进行“遍地开花”的实验，就要进行3*5*5 = 75个实验。但是进行合理实验设计后，可以先选取一个焙烧温度一个负载量，比较三种制备方法，发现某个制备方法最好。然后把这种最好的制备方法“拎出来”，单独研究焙烧温度的影响，最后固定焙烧温度，研究负载量的影响。这样只要做3+4+4 = 11个实验就能说明问题了。 简而言之，如果把三个变量想象成魔方的话，一种繁琐科研方法是研究魔方的每一个小方块，另外一种没有经过科研训练的科研方法是随机挑选位于魔方不同位置的小方块，造成结果和结果不具有可比性，总结不出规律。合理的科研方法是研究魔方当中的三个交叉的轴。为了说明这种科研方法，我举出一个正面实例：http://dx.doi.org/10.1016/S0021-9797(02)00053-X 2）做实验之前首先要有很明确的思路：我要做什么东西？我实验的目的是什么？我要解决什么问题？很多同学都喜欢做表征，最后表征做了一大把，不说明什么实际问题。要想：我用这个仪器能否解决我想回答的问题？仪器的特性、功能和精度容许我达到我的目的吗？古代兵法强调出师有名，就是说出兵也要讲究正当性。。 达尔文说：一个人可以在沙滩上数沙滩上有多少沙子，这样的实验很精确，但这并不是科学实验。同理，催化实验也要讲究正当性。并不是什么东西都可以研究都可以报道的，正好比有些东西是真实的，但却不能在电视上放映。你把催化剂放在王水蒸气里熏过夜，发现催化效果坏了，这能报道吗？审稿人就会说：你熏王水的目的是什么？你要提高催化活性还是消灭催化活性？如果这能报道的话，我把催化剂放在大粪里熏过夜，我把催化剂放在稻田里日晒雨淋三个月，发现催化活性坏了，那我也能报道了？催化剂坏掉的机理是什么？是活性位被堵塞了，载体被腐蚀了，还是金属颗粒变大了？如果活性位被堵塞，那么是被具体的什么物种堵塞？有证据吗？即时研究出什么东西堵塞的，这有工业应用前景吗？这有用吗？ 结论就是不要玩超前的“行为艺术”，不要留出个活靶子给审稿人打。 3）写文章要重心突出，以中心思想为主线写文章，而不能机械地把测过的所有数据都堆上去。比如一个人研究了一个反应机理或者用几种表征方法研究一个东西，做了几套实验。第一个实验不能说明问题，第二个实验能说明部分问题，但是结论不明确，最后一个优雅的实验能说明所有问题。但是写作者把所有的实验都详细描述，那么审稿人就会说：既然你最后一个实验能说清楚所有问题，那么你还绕着弯子卖关子干什么？ 文章必须有“故事”和“卖点”。有的文章的卖点在于新材料首次报道，有的文章的卖点在于催化效果，有的文章的卖点在于催化剂设计策略，有的文章的卖点在于机理研究。这时候一定要分清楚什么是真正的卖点！如果卖点强调错了，文章就发不出去。比如你文章的卖点是新材料，你却强调说你的研究目的是做CO氧化防毒面具，那么你的文章就发不出去，审稿人就说：杀鸡何必用炸弹？而如果你两头都强调，小心两头不着杠。更有甚者，一篇文章中不同的人都提供了表征结果，大家抢着把自己的表征数据塞进文章里，结果文章的卖点被“淡化”或者说“异化”成为机械表征了。强项丢了，捡了短项。表征人人都会，你把电灯泡砸开，拿出钨丝去做机械表征，说EDX显示有钨，XRD显示是金属钨，结论正确吗？正确。但是这能发文章吗？ 4）纳米材料和催化是相通的，但是写作有很大区别。纳米材料和催化剂的研究都涉及大量表征手段，这些是相通的。纳米材料有其应用，应用之一就是催化。但是搞纳米的人和搞催化的人思维方法有些区别。纳米材料研究讲究新奇特，很多文章都是强调方法学。大家看很多多孔碳材料改性的综述，每一部分的小标题都是改型的方法学，如硫酸化、氟化、表面嫁接有机基团、直接合成等。在中孔碳的一些综述中，每一部分的标题也是方法学，如硬模板剂法、软模板剂法等。很多纳米材料的文章是“概念型”文章，即提出问题（分析现有方法的缺点）、提出解决方案（本文报道新的“策略”）、展示有限的实验结果证明新策略的有效性。但是催化实验不能只是靠小聪明，如果没有翔实的数据，无法证明结论的可靠性。审稿人就会说：不是你脑子里想出个模型就成立的，你说怎样就怎样啊？你有证据吗？ 现在文献里很多人胡说什么“强金属载体相互作用”，炒作术语。强金属载体相互作用是催化里特有的一个名字，有规定的含义，不能拿出来胡说的。胡说什么强金属载体相互作用，等于是留个活靶子给审稿人打：你说强金属载体相互作用，你有证据吗？强金属载体相互作用的本质是什么？你说究竟有多强？你有把尺子量出强度吗？那么强度的单位是什么？数值是多少？你说多强就多强啊？ 催化的审稿人是懂行的，显然不会被变戏法似的花拳绣腿震倒。在乎的不是什么新概念，而是实际效果和其中的道理。有的纳米催化文章牛皮吹大了，说他的纳米催化剂能解决能源危机，能成为生物医药，能在微电子学里有广泛应用。这种“救世主”、“万灵药”型的文章就是等着挨审稿人打的活靶子。 结论：知道什么是“活靶子”就能避免成为审稿人的“活靶子”。情愿不说，也不能胡说。 5）一定要客观认识自己的工作。往往，投稿之前很多人都很有激情，认为自己的工作很重要，结果退稿了。最终文章发表于其它杂志，这时候再去看看自己在低级杂志发表的这篇文章，再去想一想，就会冷静地认识到这篇文章只配发表在这个杂志了。 为了客观认识自己的工作，可以思考：这个工作有通用性吗？结论（如反应机理）只是适用于自己选取的特定条件，还是在其它条件、其它体系都普遍适用的？是我首次发明的，还是别人在类似体系中已经报道过的？好比说，你在催化剂里加氧化镧，发现能稳定白金，别人在催化剂里加其它稀土金属氧化物，发现能稳定镍。这样两个体系其实也是相通的，也就是说在催化剂里加氧化镧能稳定白金这个发现并不如预期的值钱。很多文章都孤立地说：本文报道效果超级好的催化剂。这样的文章没有上下文的，没有对前人工作的引用，没有和别人催化剂的对比。如有对比也是比烂不比好，自己随便制备一个奇烂无比的对照催化剂，说自己的新催化剂比老催化剂效果好。 能把握学科发展的脉络，把自己的工作放在这个脉络中进行审视，并把审视的结果在文章的讨论部分说出来，我欣赏这样的文章。 附录： 本人审稿服务情况：http://zhenmafudan.ycool.com/post.2710794.html 本人发表论文情况：http://zhenmafudan.ycool.com/post.465764.html [ Last edited by zhenmafudan on 2008-11-21 at 12:21 ] |
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9楼2008-11-22 11:32:51
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案例： 以下这篇我并没有参与的文章（没有我名字的文章）http://www3.interscience.wiley.com/journal/121510446/abstract工作做得非常扎实，采用大量现代表征手法，包括大多数科研单位都没有的XANES和超高分辨电子显微镜、单点EXD。文中的单点EXD精确度非常大，能分析出所选取点周围很小范围的元素含量。可以说使用了大量“重型武器”。 工作非常有原创性，结论也很重要。本文有两个创新点：很多金属都不互溶，比如镍和金。作者采用某种纳米合成方法合成了互溶的纳米颗粒，实现了别人从来也没有实现的梦想。第二：作者以镍金为前驱体，把他放在SiO2载体上，试图制备负载型合金催化剂，测CO氧化。结果发现反应后起实际作用的是Au-NiO/SiO2，即NiAu发生原位相分离和氧化。这样偶然发现的现象导致催化效果的提高。 思考题是：这个工作究竟值多少价值？和我亲自出马写作的一篇文章http://dx.doi.org/10.1021/jp800797t 相比，这篇CPC快报在科学研究上质量远远超出http://dx.doi.org/10.1021/jp800797t 。但是为什么这么好的工作，屡次退稿？难道审稿人是胡搅蛮缠吗？ 文章中几个老板都信心十足，但是我给第一作者详细分析了为什么这篇文章没有写到炉火纯青的境界，我分析了为什么这篇文章在科学上是完全站得住脚的，但是写作没有炉火纯青。如果写得好，应该是一篇JACS长文章，或者一篇Chemistry of Materials + 一篇JPCC。第一作者听取了我的详细分析，邀请我和他合作写文章。 [ Last edited by zhenmafudan on 2008-11-22 at 12:47 ] |
10楼2008-11-22 12:11:34
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６）避免发煞有介事、断章取义的文章。 煞有介事的现象在催化文章里很常见。比如说你把某种金属放在几种不同晶型上，发现“区别很大”，然后煞有介事的说这是重要发现，道理可能是如此这般。其实仔细看一下催化数据，发现区别完全在误差范围之内。 事实上，同一种晶型有不同的制备方法。如果你选取不同的制备方法得到同样的晶型，这些样品的比表面、酸碱性、结晶度、颗粒大小、残余离子的量都是不同的，那么把某种金属放在用不同方法制备的不同晶型，效果本身就不一样了。这样，怎么能说不同的晶型影响了催化活性而不是本身制备方法不一样引起的呢？ 再比如说断章取义的文章吧。好比说你研究铜催化剂表面NO + O2反应机理，道理上讲O2是氧化剂，但是你在实验过程中意外发现O2还原了铜离子，然后把这些数据取出来发两页快报。这样，读者看了快报，还是不知道具体的反应机理是什么，看到的只是大象的腿而不是大象的全部。显然应该报道整个反应过程，让数据说话，形成一个完整的、可信的图景。 很多文章是“单点法”，报道一种所谓“新的策略”，说在某一个条件合成出一个特殊的晶体，或者说在某一个测试条件观测到一种奇特现象，但是却没有系统实验，没有“上下文”！读了以后不知道这种所谓奇特现象真的是奇特现象还是在其它条件都能观测到的普遍现象。比如报道在某个精心合成的纳米催化剂上某种反应同时存在两种活性位，说这是首次报道奇特现象。读者不知道如果把纳米催化剂换成普通催化剂，还会有两种活性位存在吗？做这个催化反应，必须要两种活性位同时存在吗？你观测到有两种活性位存在，你能说必须要两种活性位同时存在催化剂才有活性吗？如果一个催化剂只有一个活性位，那它还工作不工作？两种活性位的比例是多少？什么是主要矛盾，什么是次要矛盾？你说你的催化剂上发现两种活性位，那么换一下组成和配比，这两种活性位还存在吗？ [ Last edited by zhenmafudan on 2008-11-22 at 14:04 ] |
11楼2008-11-22 13:45:20
zyhou
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