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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 实验求助
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555zhang

金虫 (著名写手)

[求助] 实验求助 已有1人参与

实验做得是酯化反应，但是反应进行的不完全总是有少量原料剩余；采用硅胶柱的分离的时候，原料和产品基本上分不开，而且过柱子后的产物会少很多。求大神指导，怎么有效的让酯化反应进行的比较完全，怎么有效的纯化产品并减少产物的损失？@lifeliuyan
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1楼 2016-09-16 19:32:17
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

郑普航

新虫 (初入文坛)
柱子装高点，小点极性。

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555zhang
2楼2016-09-18 23:37:38
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wtpierce

木虫 (著名写手)
可以把你的东西先做成酰氯，然后和醇在吡啶中反应

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

555zhang
3楼2016-09-19 07:20:05
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wtpierce

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 555zhang at 2016-09-19 08:45:10
我做的东西是和氨基酸上的羧基反应的，这样行吗？...

那不行，你体系有氨基，除非先保护氨基

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6楼2016-09-19 10:07:22
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lwf991229

木虫 (职业作家)

小木虫董事局CEO

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不确认你做的什么实验，说几点，你参考一下。
1、在目前的实验条件和参数下，有没有可能对反应进行催化。
2、可不可以对实验条件进行优化，比如温度，压力等
3、有没有可能更换反应溶剂，或是考虑一下原料和产品的性质，根据温度或是溶解度进行析晶。
4、如果只能过柱子，可不可以对Ph值或是极性进行调整。
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Absencesharpenslove,presencestrengthensit.
8楼2016-09-19 11:52:41
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普通回帖

555zhang

金虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 郑普航 at 2016-09-18 23:37:38
柱子装高点，小点极性。

下一步，我去试试
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4楼2016-09-19 08:43:08
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555zhang

金虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wtpierce at 2016-09-19 07:20:05
可以把你的东西先做成酰氯，然后和醇在吡啶中反应

我做的东西是和氨基酸上的羧基反应的，这样行吗？
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5楼2016-09-19 08:45:10
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555zhang

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wtpierce at 2016-09-19 10:07:22
那不行，你体系有氨基，除非先保护氨基
...

用的是Boc-氨基酸，氨基已经被保护了

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7楼2016-09-19 11:07:30
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wtpierce

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 555zhang at 2016-09-19 11:07:30
用的是Boc-氨基酸，氨基已经被保护了
...

那没用问题，用二氯亚砜制酰氯

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9楼2016-09-19 20:52:07
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徐晨淏

新虫 (初入文坛)
过柱子要选择正确的展开体系啊，还有要看你要的东西易不易溶于此体系，然后样品层不能太厚，否则也容易交叉

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10楼2016-09-21 00:09:49
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