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555zhang

金虫 (著名写手)

[求助] 实验求助 已有1人参与

实验做得是酯化反应,但是反应进行的不完全总是有少量原料剩余;采用硅胶柱的分离的时候,原料和产品基本上分不开,而且过柱子后的产物会少很多。求大神指导,怎么有效的让酯化反应进行的比较完全,怎么有效的纯化产品并减少产物的损失?@lifeliuyan
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郑普航

新虫 (初入文坛)

柱子装高点,小点极性。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-09-18 23:37:38
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wtpierce

木虫 (著名写手)

可以把你的东西先做成酰氯,然后和醇在吡啶中反应

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2016-09-19 07:20:05
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wtpierce

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 555zhang at 2016-09-19 08:45:10
我做的东西是和氨基酸上的羧基反应的,这样行吗?...

那不行,你体系有氨基,除非先保护氨基

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6楼2016-09-19 10:07:22
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lwf991229

木虫 (职业作家)

小木虫董事局CEO

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不确认你做的什么实验,说几点,你参考一下。
1、在目前的实验条件和参数下,有没有可能对反应进行催化。
2、可不可以对实验条件进行优化,比如温度,压力等
3、有没有可能更换反应溶剂,或是考虑一下原料和产品的性质,根据温度或是溶解度进行析晶。
4、如果只能过柱子,可不可以对Ph值或是极性进行调整。
Absencesharpenslove,presencestrengthensit.
8楼2016-09-19 11:52:41
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普通回帖

555zhang

金虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 郑普航 at 2016-09-18 23:37:38
柱子装高点,小点极性。

下一步,我去试试
4楼2016-09-19 08:43:08
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555zhang

金虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wtpierce at 2016-09-19 07:20:05
可以把你的东西先做成酰氯,然后和醇在吡啶中反应

我做的东西是和氨基酸上的羧基反应的,这样行吗?
5楼2016-09-19 08:45:10
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555zhang

金虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wtpierce at 2016-09-19 10:07:22
那不行,你体系有氨基,除非先保护氨基
...

用的是Boc-氨基酸,氨基已经被保护了

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7楼2016-09-19 11:07:30
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wtpierce

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 555zhang at 2016-09-19 11:07:30
用的是Boc-氨基酸,氨基已经被保护了
...

那没用问题,用二氯亚砜制酰氯

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9楼2016-09-19 20:52:07
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徐晨淏

新虫 (初入文坛)

过柱子要选择正确的展开体系啊,还有要看你要的东西易不易溶于此体系,然后样品层不能太厚,否则也容易交叉

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10楼2016-09-21 00:09:49
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