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limn776822

木虫 (正式写手)

[求助] 卤素取代为叠氮反应 已有1人参与

我将ATRP后的端基卤素取代为叠氮,氮源为TMSN3,四丁基氟化铵做催化剂,IR显示在2012cm-1处有很强的吸收峰(与叠氮的2100特征吸收有些偏差),但在下一步的与炔基的click反应没有couple上(click反应条件是PMDETA/CuBr体系,溶剂事先鼓氮气,反应全程通氮气)。有以下疑问:
1.红外的2012处峰能否确定叠氮取代上去了?(叠氮反应的后处理是沉淀在石油醚中3次)
2.click的反应条件是否还需要更苛刻?(有采用CuI, 冻融操作,避光反应)。
感谢各位畅所欲言!
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你可以查一下你的聚合物及其它试剂所有可能的峰,尤其是TMSN3,如没有在此附近的,再考虑是不是叠氮峰。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2016-09-14 19:27:59
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lzkong

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
叠氮化钠过量10倍以上,DMF溶剂搅一天,可以反应很完全了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2016-09-13 17:59:36
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limn776822

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lzkong at 2016-09-13 17:59:36
叠氮化钠过量10倍以上,DMF溶剂搅一天,可以反应很完全了

叠氮红外峰会偏差这么大吗?2012处能否认为是叠氮峰?

发自小木虫Android客户端
3楼2016-09-13 19:23:26
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5楼2016-09-14 19:58:12
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