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xiekun725

新虫 (小有名气)

[求助] 聚合物DLS测试水动力学半径结果数据不稳定 已有2人参与

我在利用DLS测试聚合物分子聚集体水动力半径时,有时数据稳定在100nm左右,但是有时数据跳跃很大,高达40000nm,希望大家能够帮忙解答一下,谢谢!
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zz4fun

金虫 (正式写手)

★ ★
wgs8136: 金币+2 2016-09-14 10:43:36
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiekun725 at 2016-09-13 10:02:45
恩,我也看过相关测试标准,浓度确实有点高。因为课题是服务油田的,所以没有按照常规高分子检测浓度去做,而且我们也想看看这个条件下的测试结果,我是在90度条件下测试的,您说有没有可能是聚合物在水溶液中分散 ...

的确可能存在分散的问题,问一句你的高分子是聚电解质吗?如果是聚电解质,那问题就非常复杂了。动态光散射本质是测定的运动模式,通过扩散系数来确定流体力学半径,而即使是单链聚电解质在极稀的情况下都会存在所谓“slow mode",对应的所谓”流体力学半径“非常大,所以你的体系分子量如此之高,如果还是聚电解质的话,要好好想想你测得的结果到底是什么物理意义了,而且对于一个浓溶液或亚浓溶液,你测的是什么运动(结构)呢?能大致理解你想做的东西,但是个人认为光散射不是合适的方法。如果真有微米级别的聚集体,不然直接用荧光标记显微镜观察。
10楼2016-09-14 09:59:30
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiekun725: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-09-13 14:41:25
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-09-14 10:43:13
你说的太模糊了,DLS用的哪家机器?测的什么聚合物?溶剂是什么?如果是国产的粒度仪就别讨论了,重复性很差

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2楼2016-09-11 17:34:07
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xiekun725

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-11 17:34:07
你说的太模糊了,DLS用的哪家机器?测的什么聚合物?溶剂是什么?如果是国产的粒度仪就别讨论了,重复性很差

我用的是美国布鲁克海文BI-200SM 型广角动/静态光散射仪,测试的是分子量为1900万的聚合物,溶剂是海上油田模拟水(室内按照海上海上油田水离子组成配置),我先配置了2000mg/L的聚合物母液,然后对其进行稀释至200mg/L进行测试,样品测试前通过0.8微米滤膜过滤。我是做油田化学的,可能在仪器操作上有不对的地方,我也疑惑是否是自己的操作方法不对,麻烦您帮忙解释一下,谢谢!
3楼2016-09-13 09:10:17
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zz4fun

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiekun725: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-09-13 14:40:56
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-09-14 10:43:20
40000nm一般是由灰尘杂质了,除非你的体系里可能存在这样的结构,过膜的时候再仔细一点,如果要求没有那么高,做动态光散射可以测试角度调高一点,比如60-90度,这样对杂质没有那么敏感。另外你测试的浓度怎么定的,感觉有点浓了,记忆不错的话通常在10^-6 g/L的量级
4楼2016-09-13 09:46:18
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xiekun725

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zz4fun at 2016-09-13 09:46:18
40000nm一般是由灰尘杂质了,除非你的体系里可能存在这样的结构,过膜的时候再仔细一点,如果要求没有那么高,做动态光散射可以测试角度调高一点,比如60-90度,这样对杂质没有那么敏感。另外你测试的浓度怎么定的, ...

恩,我也看过相关测试标准,浓度确实有点高。因为课题是服务油田的,所以没有按照常规高分子检测浓度去做,而且我们也想看看这个条件下的测试结果,我是在90度条件下测试的,您说有没有可能是聚合物在水溶液中分散不均匀?
5楼2016-09-13 10:02:45
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xiekun725 at 2016-09-13 09:10:17
我用的是美国布鲁克海文BI-200SM 型广角动/静态光散射仪,测试的是分子量为1900万的聚合物,溶剂是海上油田模拟水(室内按照海上海上油田水离子组成配置),我先配置了2000mg/L的聚合物母液,然后对其进行稀释至20 ...

那应该可以的,我们实验室用的马尔文的,每个样品连续测三次,重复性可以。你的样品是不是带电荷不稳定?测测zeta电位看看

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6楼2016-09-13 10:12:28
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xiekun725

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-13 10:12:28
那应该可以的,我们实验室用的马尔文的,每个样品连续测三次,重复性可以。你的样品是不是带电荷不稳定?测测zeta电位看看
...

嗯嗯,我们使用的这个确实是阴离子聚合物,在水中水解后带负电荷,相关文献指出过可以通过添加电解质来减小影响,但是我想测试油田水质条件下的值,这个矿化度应该不足以消除带电的影响,感觉是一个矛盾,测zeta电位我怎么做能实现我的目的呢,您能给个建议吗
7楼2016-09-13 10:42:23
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
xiekun725: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-09-13 14:40:37
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiekun725 at 2016-09-13 10:42:23
嗯嗯,我们使用的这个确实是阴离子聚合物,在水中水解后带负电荷,相关文献指出过可以通过添加电解质来减小影响,但是我想测试油田水质条件下的值,这个矿化度应该不足以消除带电的影响,感觉是一个矛盾,测zeta电 ...

带电荷所以不稳定啊,要么消除电荷影响,要么就别测了

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8楼2016-09-13 11:56:12
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xiekun725

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-13 11:56:12
带电荷所以不稳定啊,要么消除电荷影响,要么就别测了
...

好的,谢谢指点!
9楼2016-09-13 14:40:19
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