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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 聚合物DLS测试水动力学半径结果数据不稳定
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xiekun725

新虫 (小有名气)

[求助] 聚合物DLS测试水动力学半径结果数据不稳定 已有2人参与

我在利用DLS测试聚合物分子聚集体水动力半径时，有时数据稳定在100nm左右，但是有时数据跳跃很大，高达40000nm，希望大家能够帮忙解答一下，谢谢！
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1楼 2016-09-11 15:51:50
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zz4fun

金虫 (正式写手)
★ ★
wgs8136: 金币+2 2016-09-14 10:43:36
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5楼: Originally posted by xiekun725 at 2016-09-13 10:02:45
恩，我也看过相关测试标准，浓度确实有点高。因为课题是服务油田的，所以没有按照常规高分子检测浓度去做，而且我们也想看看这个条件下的测试结果，我是在90度条件下测试的，您说有没有可能是聚合物在水溶液中分散 ...

的确可能存在分散的问题，问一句你的高分子是聚电解质吗？如果是聚电解质，那问题就非常复杂了。动态光散射本质是测定的运动模式，通过扩散系数来确定流体力学半径，而即使是单链聚电解质在极稀的情况下都会存在所谓“slow mode",对应的所谓”流体力学半径“非常大，所以你的体系分子量如此之高，如果还是聚电解质的话，要好好想想你测得的结果到底是什么物理意义了，而且对于一个浓溶液或亚浓溶液，你测的是什么运动（结构）呢？能大致理解你想做的东西，但是个人认为光散射不是合适的方法。如果真有微米级别的聚集体，不然直接用荧光标记显微镜观察。
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10楼2016-09-14 09:59:30
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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xiekun725: 金币+1, ★★★很有帮助 2016-09-13 14:41:25
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-09-14 10:43:13
你说的太模糊了，DLS用的哪家机器？测的什么聚合物？溶剂是什么？如果是国产的粒度仪就别讨论了，重复性很差

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2楼2016-09-11 17:34:07
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xiekun725

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-11 17:34:07
你说的太模糊了，DLS用的哪家机器？测的什么聚合物？溶剂是什么？如果是国产的粒度仪就别讨论了，重复性很差

我用的是美国布鲁克海文BI-200SM 型广角动/静态光散射仪，测试的是分子量为1900万的聚合物，溶剂是海上油田模拟水（室内按照海上海上油田水离子组成配置），我先配置了2000mg/L的聚合物母液，然后对其进行稀释至200mg/L进行测试，样品测试前通过0.8微米滤膜过滤。我是做油田化学的，可能在仪器操作上有不对的地方，我也疑惑是否是自己的操作方法不对，麻烦您帮忙解释一下，谢谢！
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3楼2016-09-13 09:10:17
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zz4fun

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiekun725: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-09-13 14:40:56
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-09-14 10:43:20
40000nm一般是由灰尘杂质了，除非你的体系里可能存在这样的结构，过膜的时候再仔细一点，如果要求没有那么高，做动态光散射可以测试角度调高一点，比如60-90度，这样对杂质没有那么敏感。另外你测试的浓度怎么定的，感觉有点浓了，记忆不错的话通常在10^-6 g/L的量级
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4楼2016-09-13 09:46:18
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xiekun725

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zz4fun at 2016-09-13 09:46:18
40000nm一般是由灰尘杂质了，除非你的体系里可能存在这样的结构，过膜的时候再仔细一点，如果要求没有那么高，做动态光散射可以测试角度调高一点，比如60-90度，这样对杂质没有那么敏感。另外你测试的浓度怎么定的， ...

恩，我也看过相关测试标准，浓度确实有点高。因为课题是服务油田的，所以没有按照常规高分子检测浓度去做，而且我们也想看看这个条件下的测试结果，我是在90度条件下测试的，您说有没有可能是聚合物在水溶液中分散不均匀？
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5楼2016-09-13 10:02:45
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiekun725 at 2016-09-13 09:10:17
我用的是美国布鲁克海文BI-200SM 型广角动/静态光散射仪，测试的是分子量为1900万的聚合物，溶剂是海上油田模拟水（室内按照海上海上油田水离子组成配置），我先配置了2000mg/L的聚合物母液，然后对其进行稀释至20 ...

那应该可以的，我们实验室用的马尔文的，每个样品连续测三次，重复性可以。你的样品是不是带电荷不稳定？测测zeta电位看看

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6楼2016-09-13 10:12:28
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xiekun725

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-13 10:12:28
那应该可以的，我们实验室用的马尔文的，每个样品连续测三次，重复性可以。你的样品是不是带电荷不稳定？测测zeta电位看看
...

嗯嗯，我们使用的这个确实是阴离子聚合物，在水中水解后带负电荷，相关文献指出过可以通过添加电解质来减小影响，但是我想测试油田水质条件下的值，这个矿化度应该不足以消除带电的影响，感觉是一个矛盾，测zeta电位我怎么做能实现我的目的呢，您能给个建议吗
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7楼2016-09-13 10:42:23
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
xiekun725: 金币+2, ★★★很有帮助 2016-09-13 14:40:37
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiekun725 at 2016-09-13 10:42:23
嗯嗯，我们使用的这个确实是阴离子聚合物，在水中水解后带负电荷，相关文献指出过可以通过添加电解质来减小影响，但是我想测试油田水质条件下的值，这个矿化度应该不足以消除带电的影响，感觉是一个矛盾，测zeta电 ...

带电荷所以不稳定啊，要么消除电荷影响，要么就别测了

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8楼2016-09-13 11:56:12
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xiekun725

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-13 11:56:12
带电荷所以不稳定啊，要么消除电荷影响，要么就别测了
...

好的，谢谢指点！
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9楼2016-09-13 14:40:19
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