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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 ATRP加样顺序有讲究吗?
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nimitz7

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】 ATRP加样顺序有讲究吗?

我是先把CuBr, HMTETA,和溶剂加进去，freeze-vaccum-thaw三次，溶液变成蓝色，然后在氮气保护下打开橡皮塞加入引发剂粉末，在freeze下针入单体，再freeze-vaccum-thaw三次，氮气下升温反应。

貌似溶液几个小时后变得很粘，有绿色不溶颗粒。可是GPC测不到有效信号。
请各位ATRP高手指导一下。看看有什么问题，怎么改进。

[ Last edited by wellok101 on 2008-11-20 at 21:30 ]
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1楼 2008-11-20 13:06:06
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宠儿

银虫 (小有名气)
单体是什么，DMAEMA类水溶性的吗？
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2楼2008-11-20 13:07:54
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 宠儿 at 2008-11-20 13:07:
单体是什么，DMAEMA类水溶性的吗？

呵呵，是的。。
有什么影响吗。。。
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3楼2008-11-20 13:17:01
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)
我们都是最后加铜盐。。。。。。。。。。。
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4楼2008-11-21 13:36:33
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by striveme at 2008-11-21 13:36:
我们都是最后加铜盐。。。。。。。。。。。

不会吧。一般都是先加的，引发剂最后加
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5楼2008-11-21 13:51:34
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polyure

铁虫 (初入文坛)
In principle,  the compounds should be added as following order: monomer, solvent (dissolving and degasing), initiator (degasing), catalyst (degasing), and then finally the ligand (degasing at least three times). Without ligand the reaction will not start, therefore, you are safe to add it at the latest step. I'm sure you are going to succeed if you follow this. The particles you observed during the polymerization is a bad sign, which normally suggests the polymerization fail. Good luck!
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6楼2008-11-21 14:23:09
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by polyure at 2008-11-21 14:23:
In principle,  the compounds should be added as following order: monomer, solvent (dissolving and degasing), initiator (degasing), catalyst (degasing), and then finally the ligand (degasing at leas ...

Thanks for your suggestions, I will try it later.

BTW, can you explain why the small particles mean fail polymerization? Just becz the heterophase?

Regards
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7楼2008-11-21 21:07:05
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xbhchina

木虫 (职业作家)
你的引发剂分散均匀不？怎么会是粉末状的？自己做的大分子引发？那你应该先溶胀引发剂的，做嵌段吧
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米克智业
8楼2008-11-22 11:50:59
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nimitz7

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xbhchina at 2008-11-22 11:50:
你的引发剂分散均匀不？怎么会是粉末状的？自己做的大分子引发？那你应该先溶胀引发剂的，做嵌段吧

引发剂比较特别，小分子，溶解于THF。。
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9楼2008-11-22 16:33:54
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谷子鬼

银虫 (小有名气)
单体不影响，引发剂最后加，无水无氧，呵呵
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10楼2008-12-03 18:39:50
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