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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 冷冻干燥机干燥零价纳米铁
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阮阮yl

新虫 (初入文坛)

[求助] 冷冻干燥机干燥零价纳米铁 已有2人参与

用液相还原法制备零价纳米铁，现在用冷冻干燥机来干燥。目前遇到的问题是，纳米铁活性高，在取出的时候接触空气被氧化，容易自燃，想请教各位有没有做这方面的，用的什么方法，或者有什么想法和建议，谢谢！

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1楼 2016-09-06 15:45:55
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议破真空时不要让空气进去干燥室，而代之以氩气，并在拿出前对纳米铁进行封装操作。
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阮阮yl
2楼2016-09-06 18:12:41
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阮阮yl

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2016-09-06 18:12:41
建议破真空时不要让空气进去干燥室，而代之以氩气，并在拿出前对纳米铁进行封装操作。

但是从冷冻干燥机里拿出来的时候还是避免不了接触氧气

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3楼2016-09-08 08:42:21
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vikiqj

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 阮阮yl at 2016-09-08 08:42:21
但是从冷冻干燥机里拿出来的时候还是避免不了接触氧气
...

解决了吗后来？怎么解决的

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4楼2017-04-09 11:23:14
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xum123

新虫 (小有名气)
1、冻干机前箱泄压可采用前面几位老师所说的惰性气体（氮气或氩气）进气，前箱卸压完毕，微开启冻干机前箱门，加大惰性气体通入量，保证前箱室处于微正压状态（防止空气进入前箱室中）；
2、如果冻干产品状态为粉末疏松粉末，可准备容积较大的磨口单口瓶，瓶口接上磨口气阀，气阀接上气管，用真空泵将单口瓶抽成真空（-0.09Mpa以下），将抽气导管插入冻干盘中，打开磨口气阀，将冻干产品抽入单口瓶中；单口瓶用惰性气体泄压，用自封袋套住瓶口将冻干产品转移出。
3.如果冻干产品状态不疏松或板结，则另取较大自封袋或收纳袋（可很好将冻干盘装入），自封袋或收纳袋充入惰性气体，并且充满；打开冻干机前箱门快速将冻干盘转入自封袋或收纳袋中，装入后立即密封；用工具将产品从冻干盘中刮下，刮料完毕，在惰性气体保护的冻干机前箱室中，将冻干盘取出后密封自封袋或收纳袋。
希望可以帮到各位虫友！
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药品生产
5楼2017-12-12 15:47:13
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xum123

新虫 (小有名气)
4.还有种改变冻干方式办法：可模仿冻干粉针的生产工艺，将需要冻干的物料装入平底瓶中，加上胶塞，胶塞下端需要有排气口（排气口用于冻干过程溶剂挥发通道）；将装料完毕样品放置于冻干设备板层上，开始冻干操作。冻干完毕，使用板层升降将胶塞压下，密封瓶口，就可将产品取出。如果是小型冻干机无板层升降功能，可在惰性气体氛围下，手动加盖后取出。
5.如果是做g级试验，建议选用冻干粉针使用的安瓿瓶及瓶胶塞来完成你的试验。
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药品生产
6楼2017-12-12 16:10:24
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