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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 进行液质联用分析样品残留严重，如何突破
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sandy1233

金虫 (小有名气)

[求助] 进行液质联用分析样品残留严重，如何突破 已有1人参与

进行三重四级杆定量分析，AB的质谱仪，岛津的LC-20AD液相，样品残留严重，进样甲醇或者溶剂样品的响应比进样中间浓度的样品响应还要高。其中用蠕动泵冲质谱仪的时候没有样品的特征峰，purge了自动进样器残留峰依然存在，设置了1min一针的批处理（共50针，流动相为90%的有机相，进样甲醇）冲洗，只有第四针出了比较大的样品特征峰，后来又设置了一个1min一针的批处理（共20针，流动相为90%的有机相，进样甲醇）冲洗，依然是第四针出了一个比较大的样品特征峰。
此刻，内心万分焦急，望各位论坛大神前来出谋划策，感激涕零！
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1楼 2016-09-05 21:15:12
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129.3

新虫 (初入文坛)
同求助

同为AB的质谱仪，岛津的LC-20AD液相     同时监测6个物质   5个物质无残留  其中1个有残留   进标准后  再进空白，空白中出锋，与标准出峰时间一样
连续进多几针空白，响应值逐渐降低。。
这是因为 进样浓度太大造成的污染吗？
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2楼2016-10-25 16:18:13
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仰贤莉

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你可以看看出峰的时候，流动相的配比，然后尝试以这个比例长时间冲柱子
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3楼2016-10-25 16:30:54
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妙芳12

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 129.3 at 2016-10-25 16:18:13
同求助

同为AB的质谱仪，岛津的LC-20AD液相     同时监测6个物质   5个物质无残留  其中1个有残留   进标准后  再进空白，空白中出锋，与标准出峰时间一样
连续进多几针空白，响应值逐渐降低。。
这是因为 进 ...

最近出现跟你类似问题，请问你的解决了吗？能不能分享下，谢谢！！！

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4楼2017-03-08 10:56:28
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