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licrystals

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[求助] 求助大神关于微孔比表面积测定的问题!!!!! 已有2人参与

是这样的,我做的是MOF材料,这个化合物从晶体结构来看是有1nm左右的微孔的,然而去做微孔比表面积测定时,测出来比表面积总是只有10cm3/g左右,低压下基本没有氮气吸附,而别人类似结构的化合物比表面积一般有800-1000,前后做了几次,花了几千块了。。。这种化合物不是很稳定,因此,我怀疑是不是在脱气过程中,溶剂分子跑掉导致骨架坍塌了。。。想问下大神,这种情况怎么办呢?参考文献当中使用的脱气是在70摄氏度下,我使用的脱气温度也是70。。
补充说明:其实我主要是想得到微孔类型的吸附曲线,至于吸附量和比表面积,不要求准,稍微有就行了,材料所含溶剂是四氢呋喃。 谢谢大家了。。
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mingaway

木虫 (正式写手)

2楼2016-09-05 18:32:42
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licrystals

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mingaway at 2016-09-05 18:32:42
啥mof?

类似Cu-BDC那种

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2016-09-05 19:44:04
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克己如人

金虫 (小有名气)

你脱气之前在真空干燥箱干燥过吗?

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4楼2016-09-07 09:04:53
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gzh2009

捐助贵宾 (小有名气)

无机非金属全项测试


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
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4楼: Originally posted by 克己如人 at 2016-09-07 09:04:53
你脱气之前在真空干燥箱干燥过吗?

没有用测微孔的方法来做,用的是测介孔的方法

发自小木虫Android客户端
5楼2016-09-07 13:30:56
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licrystals

捐助贵宾 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 克己如人 at 2016-09-07 09:04:53
你脱气之前在真空干燥箱干燥过吗?

干燥过啊,干燥完还做了xrd确定了骨架没有损坏...想问下如果脱气过程坏了,就真的一点吸附都没有吗?
6楼2016-09-08 17:03:45
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dean1

铜虫 (小有名气)

我遇到过跟你一样的问题,后来放弃了,我个人感觉BET并不是一个关键数据
7楼2016-09-12 11:12:27
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licrystals

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引用回帖:
7楼: Originally posted by dean1 at 2016-09-12 11:12:27
我遇到过跟你一样的问题,后来放弃了,我个人感觉BET并不是一个关键数据

我本来也想放弃的,无奈审稿人一定要补

发自小木虫IOS客户端
8楼2016-09-12 11:42:23
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stonegold

至尊木虫 (知名作家)

铁杆木虫

【答案】应助回帖

MOF材料的溶剂脱除不是太好控制,容易在溶剂脱除的过程中造成骨架塌陷。THF脱除70度温度是够用了,抽真空再试试。
9楼2016-09-24 10:47:00
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CM19920614

新虫 (初入文坛)

楼主您好,请问您的关于微孔MOF比表面积的问题解决了吗,我现在也遇到了这样的问题,求解

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10楼2017-11-29 23:54:10
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