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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 扩试前的结晶操作小试试验
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tbzhupy

铁虫 (小有名气)

[交流] 扩试前的结晶操作小试试验

我这里有一缩醛类产品需要用乙醇结晶提纯，目前已经测定其在乙醇中的大致溶解度。我们要用小试试验的结果，相似放大到中试车间里，我查过一般工业结晶都是加晶种作为晶核，使之生长。现在实验室的条件是：搅拌装置一套，降温装置一套，烧瓶。
      我们想要的结果是如何得到：1，加晶种的时间、温度、质量和粒度；2，整个结晶周期是多长时间；3，降温速度如何；4，搅拌速度。
     请高手指点一下怎么安排实验才能最省时间和简化操作，同时拿到理想的结果？多谢！
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1楼 2008-11-19 16:11:32
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czwanyan197708

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
darliu(金币+2,VIP+0):鼓励交流
tbzhupy(金币+2,VIP+0):有点意思
晶种一般是在开始析出的温度加入,数量不要很多,几十克就可以了,没有生产的产品话就买点做为净种,买不到就实验室做点,降温速度不要太快,慢慢降温颗粒大点,搅拌速度可以同合成速度
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2楼2008-11-20 19:21:28
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cloudwindy

铜虫 (小有名气)
★ ★
darliu(金币+2,VIP+0):鼓励交流
这完全取决于你想得到什么形状的晶体，想得到比较小的晶体可以较快搅拌，较快降温。晶种很少就行，种子：）
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3楼2008-11-20 22:26:52
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tbzhupy

铁虫 (小有名气)
结晶只是我的目的之一，要求不是太高，只要是能被747的滤布拦住就可以了，当然大点更好，晶形没有什么要求。还有结晶过程什么时候才能结束？有什么标准没有？谢谢！
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4楼2008-11-21 11:06:34
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tbzhupy

铁虫 (小有名气)
结晶还需要考虑的一个问题就是防止结晶颗粒的沉积，其实也是搅拌速度的问题。因为小试的时候一般在烧瓶里做可能这个问题不是很明显，但是放在车间里的几百升结晶釜里，影响就大了。以前我们做结晶的时候总是有大量的细小结晶颗粒沉积在结晶釜底部，形成很厚的沉积层，很致密，根本就不能从底阀放出来。所以搅拌是我们考虑的一个很重要的方面。请高手指教！
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5楼2008-11-21 11:24:13
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lsgwangyi

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
darliu(金币+2,VIP+0):鼓励交流
tbzhupy(金币+1,VIP+0):好建议
结晶完全后，停下搅拌，取上层清夜，加等量溶剂，搅拌，如果溶液不变浑浊，则基本结晶完全。
搅拌速度的选择除了和你需要的晶型有关，还和容器大小有关。如果晶型要求不大，搅拌可以快点。
在底部形成沉积层，主要还是降温速率过快，在传热接触面形成的细小颗粒沉积。
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6楼2008-11-21 12:21:12
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haina722

金虫 (正式写手)

我的建议

★ ★ ★ ★ ★
tbzhupy(金币+3,VIP+0):很好的建议
darliu(金币+2,VIP+0):鼓励交流
外加晶种当然是一种不错的选择，根据相关文献，可以知道，当晶种量达到一定时，降温方式对最终产品的影响就不那么重要了。
外加晶种的加入时间是溶液达到饱和时加入，搅拌速度至少要使得悬浮液混合均匀，为了能够得到大而均匀的颗粒，降温方式要采用先慢后快的方式，用专业点的话就是要控制其过饱和度在介稳区之内。
希望我的回答对你的工作有所帮助，
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胜不妄喜，败不惶馁，胸有激雷而面如平湖者，可拜上将军！
7楼2008-11-22 00:14:38
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艺术17号

铜虫 (正式写手)

控制条件

★ ★
darliu(金币+2,VIP+0):鼓励交流
对于这个问题要注意三点：1.加入晶种的时间和温度
                                    2.搅拌的速度
                                    3.降温方式及结晶的时间控制
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Ifyouhavelove,youhavethelife!
8楼2008-11-24 09:22:45
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tbzhupy

铁虫 (小有名气)

谢谢各位！

谢谢！！！
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9楼2008-11-26 15:01:23
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