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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教：硅氧烷水凝胶怎么知道就成了凝胶了？
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yuzhbt

金虫 (职业作家)

[求助] 请教：硅氧烷水凝胶怎么知道就成了凝胶了？ 已有2人参与

各位虫友：
请教了。我们正在使用二甲基硅氧烷和氨基三硅氧烷合成水凝胶。每次水解两种产物后，然后在70度左右静置，2个小时后总能出现白色絮状产物，2d还是成云团状，一过滤拿出就塌了，不是人家说的果冻状凝胶，这是怎么回事了？
想问问各位，1）凝胶到底是什么现象？是果冻么？2）我们那种是不是就根本不是凝胶，只是一些絮状物？3）如何得到凝胶？我们应该怎么改进呢？
做了近1个月了，没有进展，信心都崩塌了。
请各位帮助，先谢谢了。
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1楼 2016-09-03 09:15:34
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yuzhbt: 金币+20, ★有帮助, 谢谢！ 2016-09-05 10:00:41
哦，是二甲基二乙氧硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷的共水解。
应该可以的到交联聚合物材料的，根据你的反应物比例，也可以调节得到不同形态的交联物，乃至凝胶物。

根据物料组成，水解、缩合反应完成后，应该得到硅树脂，残余的Si-OH在胺丙基自催化作用下，进一步完成交联反应，得到交联聚合物。－－这是你的合成反应原理。
根据你的描述，应该是烷氧基硅烷水解后，Si-OH没有很好的进行缩合反应。

建议：水解后，在70度以上边脱除醇、水，边完成缩合反应；最后中和催化用酸或碱，脱除低沸物，即可得到你的目标产物，在胺丙基自催化作用下，应能进一步完成交联反应。

供你参考。
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知者必量其力所能至而从焉
10楼2016-09-04 19:14:21
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普通回帖

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yuzhbt: 金币+8, ★有帮助, 谢谢！ 2016-09-05 10:00:59
你使用的原料、水解条件表述不很清楚，仅能大概觉得是产物不对，但是不好判断为什么。
感觉你的原料、水解条件不正确。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-09-03 17:58:05
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stonegold

至尊木虫 (知名作家)

铁杆木虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yuzhbt(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-09-27 15:46:22
水解条件，比如温度、pH值可能不是最佳条件。而且两种硅烷水解速度也不一样。
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3楼2016-09-03 18:49:14
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yuzhbt

金虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-09-03 17:58:05
你使用的原料、水解条件表述不很清楚，仅能大概觉得是产物不对，但是不好判断为什么。
感觉你的原料、水解条件不正确。

谢谢回复。
原始是二甲基二乙氧硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷。水解条件是50度下，两硅、水和十二烷基磺酸钠、尿素体系（mol比例1/50/0.17/3.3），先水解二甲基二乙氧硅烷1小时以上，后加入氨丙基三乙氧基硅烷，然后搅拌一小时，然后密闭放入烘箱75度凝胶。
请指导，是哪些地方有偏离呢？感激不尽！
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4楼2016-09-03 22:27:07
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yuzhbt

金虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by stonegold at 2016-09-03 18:49:14
水解条件，比如温度、pH值可能不是最佳条件。而且两种硅烷水解速度也不一样。

谢谢回复。
原始是二甲基二乙氧硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷。水解条件是50度下，两硅、水和十二烷基磺酸钠、尿素体系（mol比例1/50/0.17/3.3），先水解二甲基二乙氧硅烷1小时以上，后加入氨丙基三乙氧基硅烷，然后搅拌一小时，然后密闭放入烘箱75度凝胶。
请具体指导一下，实在是不行了。
先谢谢，不胜感激。
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5楼2016-09-03 22:28:01
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yuzhbt

金虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by stonegold at 2016-09-03 18:49:14
水解条件，比如温度、pH值可能不是最佳条件。而且两种硅烷水解速度也不一样。

请问：两种硅烷水解速度不一，对凝胶的具体影响是？
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6楼2016-09-03 22:29:57
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stonegold

至尊木虫 (知名作家)

铁杆木虫
引用回帖:
5楼: Originally posted by yuzhbt at 2016-09-03 22:28:01
谢谢回复。
原始是二甲基二乙氧硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷。水解条件是50度下，两硅、水和十二烷基磺酸钠、尿素体系（mol比例1/50/0.17/3.3），先水解二甲基二乙氧硅烷1小时以上，后加入氨丙基三乙氧基硅烷，然后搅 ...

这个实验我具体也没有做过，但原来实验室有人做。我觉得你这个应该是靠尿素的水解来改变pH值，但你凝胶化的温度有点低，没有达到尿素的水解温度，通常得80度以上，尿素才能水解。此外，我觉得你应该在硅烷水解的时候调节pH值，而不是在凝胶化的过程中靠尿素的水解调节pH值。个人看法，未必靠谱，仅供参考。
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7楼2016-09-04 08:09:32
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yuzhbt

金虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by stonegold at 2016-09-04 08:09:32
这个实验我具体也没有做过，但原来实验室有人做。我觉得你这个应该是靠尿素的水解来改变pH值，但你凝胶化的温度有点低，没有达到尿素的水解温度，通常得80度以上，尿素才能水解。此外，我觉得你应该在硅烷水解的时 ...

您实验室哪位同学做过，有公开的文章么？我们想拜读下，请给出我们下来看看吧，谢谢了。
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8楼2016-09-04 16:30:46
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stonegold

至尊木虫 (知名作家)

铁杆木虫
引用回帖:
8楼: Originally posted by yuzhbt at 2016-09-04 16:30:46
您实验室哪位同学做过，有公开的文章么？我们想拜读下，请给出我们下来看看吧，谢谢了。...

不清楚后来是否发过文章。不过PMO材料，国内做的比较好的，应该是大连化学物理研究所的杨启华，你可以去她的主页看看，有没有你需要的文献。
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9楼2016-09-04 16:44:16
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