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yuzhbt

金虫 (职业作家)

[求助] 请教:硅氧烷水凝胶怎么知道就成了凝胶了? 已有2人参与

各位虫友:
请教了。我们正在使用二甲基硅氧烷和氨基三硅氧烷合成水凝胶。每次水解两种产物后,然后在70度左右静置,2个小时后总能出现白色絮状产物,2d还是成云团状,一过滤拿出就塌了,不是人家说的果冻状凝胶,这是怎么回事了?
想问问各位,1)凝胶到底是什么现象?是果冻么?2)我们那种是不是就根本不是凝胶,只是一些絮状物?3)如何得到凝胶?我们应该怎么改进呢?
做了近1个月了,没有进展,信心都崩塌了。
请各位帮助,先谢谢了。
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yuzhbt: 金币+20, 有帮助, 谢谢! 2016-09-05 10:00:41
哦,是二甲基二乙氧硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷的共水解。
应该可以的到交联聚合物材料的,根据你的反应物比例,也可以调节得到不同形态的交联物,乃至凝胶物。

根据物料组成,水解、缩合反应完成后,应该得到硅树脂,残余的Si-OH在胺丙基自催化作用下,进一步完成交联反应,得到交联聚合物。--这是你的合成反应原理。
根据你的描述,应该是烷氧基硅烷水解后,Si-OH没有很好的进行缩合反应。

建议:水解后,在70度以上边脱除醇、水,边完成缩合反应;最后中和催化用酸或碱,脱除低沸物,即可得到你的目标产物,在胺丙基自催化作用下,应能进一步完成交联反应。

供你参考。
知者必量其力所能至而从焉
10楼2016-09-04 19:14:21
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yuzhbt: 金币+8, 有帮助, 谢谢! 2016-09-05 10:00:59
你使用的原料、水解条件表述不很清楚,仅能大概觉得是产物不对,但是不好判断为什么。
感觉你的原料、水解条件不正确。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-09-03 17:58:05
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stonegold

至尊木虫 (知名作家)

铁杆木虫

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yuzhbt(有机合成代发): 金币+1, 欢迎交流 2016-09-27 15:46:22
水解条件,比如温度、pH值可能不是最佳条件。而且两种硅烷水解速度也不一样。
3楼2016-09-03 18:49:14
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yuzhbt

金虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-09-03 17:58:05
你使用的原料、水解条件表述不很清楚,仅能大概觉得是产物不对,但是不好判断为什么。
感觉你的原料、水解条件不正确。

谢谢回复。
原始是二甲基二乙氧硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷。水解条件是50度下,两硅、水和十二烷基磺酸钠、尿素体系(mol比例1/50/0.17/3.3),先水解二甲基二乙氧硅烷1小时以上,后加入氨丙基三乙氧基硅烷,然后搅拌一小时,然后密闭放入烘箱75度凝胶。
请指导,是哪些地方有偏离呢?感激不尽!
4楼2016-09-03 22:27:07
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yuzhbt

金虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by stonegold at 2016-09-03 18:49:14
水解条件,比如温度、pH值可能不是最佳条件。而且两种硅烷水解速度也不一样。

谢谢回复。
原始是二甲基二乙氧硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷。水解条件是50度下,两硅、水和十二烷基磺酸钠、尿素体系(mol比例1/50/0.17/3.3),先水解二甲基二乙氧硅烷1小时以上,后加入氨丙基三乙氧基硅烷,然后搅拌一小时,然后密闭放入烘箱75度凝胶。
请具体指导一下,实在是不行了。
先谢谢,不胜感激。
5楼2016-09-03 22:28:01
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yuzhbt

金虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by stonegold at 2016-09-03 18:49:14
水解条件,比如温度、pH值可能不是最佳条件。而且两种硅烷水解速度也不一样。

请问:两种硅烷水解速度不一,对凝胶的具体影响是?
6楼2016-09-03 22:29:57
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stonegold

至尊木虫 (知名作家)

铁杆木虫

引用回帖:
5楼: Originally posted by yuzhbt at 2016-09-03 22:28:01
谢谢回复。
原始是二甲基二乙氧硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷。水解条件是50度下,两硅、水和十二烷基磺酸钠、尿素体系(mol比例1/50/0.17/3.3),先水解二甲基二乙氧硅烷1小时以上,后加入氨丙基三乙氧基硅烷,然后搅 ...

这个实验我具体也没有做过,但原来实验室有人做。我觉得你这个应该是靠尿素的水解来改变pH值,但你凝胶化的温度有点低,没有达到尿素的水解温度,通常得80度以上,尿素才能水解。此外,我觉得你应该在硅烷水解的时候调节pH值,而不是在凝胶化的过程中靠尿素的水解调节pH值。个人看法,未必靠谱,仅供参考。
7楼2016-09-04 08:09:32
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yuzhbt

金虫 (职业作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by stonegold at 2016-09-04 08:09:32
这个实验我具体也没有做过,但原来实验室有人做。我觉得你这个应该是靠尿素的水解来改变pH值,但你凝胶化的温度有点低,没有达到尿素的水解温度,通常得80度以上,尿素才能水解。此外,我觉得你应该在硅烷水解的时 ...

您实验室哪位同学做过,有公开的文章么?我们想拜读下,请给出我们下来看看吧,谢谢了。
8楼2016-09-04 16:30:46
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stonegold

至尊木虫 (知名作家)

铁杆木虫

引用回帖:
8楼: Originally posted by yuzhbt at 2016-09-04 16:30:46
您实验室哪位同学做过,有公开的文章么?我们想拜读下,请给出我们下来看看吧,谢谢了。...

不清楚后来是否发过文章。不过PMO材料,国内做的比较好的,应该是大连化学物理研究所的杨启华,你可以去她的主页看看,有没有你需要的文献。
9楼2016-09-04 16:44:16
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