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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱仪图谱如下，附上一张正常的图。请求大神分析一下这是什么原因导致的。
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danger/FLY

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱仪图谱如下，附上一张正常的图。请求大神分析一下这是什么原因导致的。 已有3人参与

附图为GC9792III型气相色谱仪检测CO2气体含量的FID图谱，不知道为什么正常的峰变成的梯形，怀疑是进入色谱仪的气体含有二乙醇胺，但是更换色谱柱后问题仍然存在。请问各位大神出现这种异常图谱的可能原因。异常图谱是用0.5%CO2气体（N2作补充气）的标准气体测得，FID120度，柱箱50度，辅助炉380度。不考虑峰面积（正常的图不记得是多少浓度的CO2），只考虑图谱形状的异常原因。谢谢！

气相色谱仪图谱如下，附上一张正常的图。请求大神分析一下这是什么原因导致的。
图谱异常.png


气相色谱仪图谱如下，附上一张正常的图。请求大神分析一下这是什么原因导致的。-1
正常图谱.png
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内心有秘密的人，从来没有年轻过。
1楼 2016-09-02 21:01:18
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zymc1994

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
danger/FLY: 金币+5, ★有帮助 2016-09-03 16:53:13
FID不能检测CO2吧？氢火焰对CO2有没什么影响。你这图怎么来的，值得考究。一般TCD测
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2楼2016-09-02 22:41:04
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danger/FLY

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-09-02 22:41:04
FID不能检测CO2吧？氢火焰对CO2有没什么影响。你这图怎么来的，值得考究。一般TCD测

TCD只能检测含量较高的CO2，0.5%的CO2基本看不到峰，FID可以测0.5%体积百分比的CO2，这图是FL9790气相色谱工作站截图的。
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内心有秘密的人，从来没有年轻过。
3楼2016-09-02 22:54:14
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zymc1994

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by danger/FLY at 2016-09-02 22:54:14
TCD只能检测含量较高的CO2，0.5%的CO2基本看不到峰，FID可以测0.5%体积百分比的CO2，这图是FL9790气相色谱工作站截图的。...

哦，原来还有这样的道理，好的学习了。
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4楼2016-09-03 00:05:27
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danger/FLY

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-09-03 00:05:27
哦，原来还有这样的道理，好的学习了。...

互相学习
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内心有秘密的人，从来没有年轻过。
5楼2016-09-03 11:22:30
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
danger/FLY: 金币+5, ★有帮助 2016-09-03 16:53:26
0.5%的二氧化碳用TCD是能测的，你调整一下条件试试，载气用氢气

你的图异常有可能是转化炉的问题，催化剂失效了，或者是管路连接不好
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6楼2016-09-03 11:47:13
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danger/FLY

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xx小小xx at 2016-09-03 11:47:13
0.5%的二氧化碳用TCD是能测的，你调整一下条件试试，载气用氢气

你的图异常有可能是转化炉的问题，催化剂失效了，或者是管路连接不好

请了一个专业的师傅，检查了一下貌似是什么地方堵住了，我需要测量的CO2量范围比较大，做的是CO2吸收的实验，所以改动起来不方便，不过还是谢谢您的回帖！
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内心有秘密的人，从来没有年轻过。
7楼2016-09-03 16:52:44
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859488796

铁杆木虫 (著名写手)
其他的不说，就说FID吧！起码200℃，低于150很少见，是不是温度太低了，你来到200℃烧一烧，然后填好检测器温度试试看，有问题只能慢慢来 ～老司机

发自小木虫Android客户端
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科研穷三代本科毁一生
8楼2016-09-06 08:11:30
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哈哈子弹

铁杆木虫 (著名写手)
FID不适宜检测空气，水蒸气之类的

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9楼2016-09-06 09:15:54
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BTS防弹

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

实验室也有福立的气相，之前峰型发生变化是进样口和衬管先接触有东西堵住了。所以你试试看清洗一下衬管试试看再进样。
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10楼2016-09-06 11:18:10
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