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danger/FLY

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱仪图谱如下,附上一张正常的图。请求大神分析一下这是什么原因导致的。 已有3人参与

附图为GC9792III型气相色谱仪检测CO2气体含量的FID图谱,不知道为什么正常的峰变成的梯形,怀疑是进入色谱仪的气体含有二乙醇胺,但是更换色谱柱后问题仍然存在。请问各位大神出现这种异常图谱的可能原因。异常图谱是用0.5%CO2气体(N2作补充气)的标准气体测得,FID120度,柱箱50度,辅助炉380度。不考虑峰面积(正常的图不记得是多少浓度的CO2),只考虑图谱形状的异常原因。谢谢!

气相色谱仪图谱如下,附上一张正常的图。请求大神分析一下这是什么原因导致的。
图谱异常.png


气相色谱仪图谱如下,附上一张正常的图。请求大神分析一下这是什么原因导致的。-1
正常图谱.png
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内心有秘密的人,从来没有年轻过。
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zymc1994

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
danger/FLY: 金币+5, 有帮助 2016-09-03 16:53:13
FID不能检测CO2吧?氢火焰对CO2有没什么影响。你这图怎么来的,值得考究。一般TCD测
2楼2016-09-02 22:41:04
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danger/FLY

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-09-02 22:41:04
FID不能检测CO2吧?氢火焰对CO2有没什么影响。你这图怎么来的,值得考究。一般TCD测

TCD只能检测含量较高的CO2,0.5%的CO2基本看不到峰,FID可以测0.5%体积百分比的CO2,这图是FL9790气相色谱工作站截图的。
内心有秘密的人,从来没有年轻过。
3楼2016-09-02 22:54:14
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zymc1994

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by danger/FLY at 2016-09-02 22:54:14
TCD只能检测含量较高的CO2,0.5%的CO2基本看不到峰,FID可以测0.5%体积百分比的CO2,这图是FL9790气相色谱工作站截图的。...

哦,原来还有这样的道理,好的学习了。
4楼2016-09-03 00:05:27
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danger/FLY

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zymc1994 at 2016-09-03 00:05:27
哦,原来还有这样的道理,好的学习了。...

互相学习
内心有秘密的人,从来没有年轻过。
5楼2016-09-03 11:22:30
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
danger/FLY: 金币+5, 有帮助 2016-09-03 16:53:26
0.5%的二氧化碳用TCD是能测的,你调整一下条件试试,载气用氢气

你的图异常有可能是转化炉的问题,催化剂失效了,或者是管路连接不好
6楼2016-09-03 11:47:13
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danger/FLY

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xx小小xx at 2016-09-03 11:47:13
0.5%的二氧化碳用TCD是能测的,你调整一下条件试试,载气用氢气

你的图异常有可能是转化炉的问题,催化剂失效了,或者是管路连接不好

请了一个专业的师傅,检查了一下貌似是什么地方堵住了,我需要测量的CO2量范围比较大,做的是CO2吸收的实验,所以改动起来不方便,不过还是谢谢您的回帖!
内心有秘密的人,从来没有年轻过。
7楼2016-09-03 16:52:44
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859488796

铁杆木虫 (著名写手)

其他的不说,就说FID吧!起码200℃,低于150很少见,是不是温度太低了,你来到200℃烧一烧,然后填好检测器温度试试看,有问题只能慢慢来 ~老司机

发自小木虫Android客户端
科研穷三代本科毁一生
8楼2016-09-06 08:11:30
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哈哈子弹

铁杆木虫 (著名写手)

FID不适宜检测空气,水蒸气之类的

发自小木虫IOS客户端
9楼2016-09-06 09:15:54
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BTS防弹

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

实验室也有福立的气相,之前峰型发生变化是进样口和衬管先接触有东西堵住了。所以你试试看清洗一下衬管试试看再进样。
10楼2016-09-06 11:18:10
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